胍乙啶单硫酸盐检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（75:25）

2. 水分测定：卡尔费休法测定水分残留量（≤0.5%），滴定精度±0.1μL

3. 重金属残留：原子吸收光谱法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

4. 有机溶剂残留：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

5. 微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤50CFU/g

检测范围

1. 原料药：合成胍乙啶单硫酸盐原料粉末及结晶物

2. 口服固体制剂：片剂、胶囊剂的活性成分分析

3. 注射用制剂：无菌冻干粉针剂的主成分含量测定

4. 中间体：合成过程中的缩合物及成盐中间产物

5. 药用辅料：与主药直接接触的乳糖、硬脂酸镁等辅料相容性测试

检测方法

1. HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP<621>

2. 紫外分光光度法：按GB/T 9721-2006规定执行波长扫描（210-400nm）

3. 热重分析法：ISO 11358-1:2014测定热稳定性及分解温度

4. ICP-MS法：依据GB/T 35872-2018进行痕量元素分析

5. 微生物限度检查：执行《中国药典》2020版四部通则1105/1106

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2. Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer滴定仪：分辨率0.1μg H₂O

3. PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式

4. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID检测器+顶空进样器

5. Thermo Scientific Multiskan SkyHigh紫外分光光度计：波长范围190-1100nm

6. Mettler Toledo TGA/DSC3+热重分析仪：温度精度±0.1℃

7. Sartorius Microsart ATMF微生物限度过滤系统：47mm滤膜孔径0.45μm

8. Agilent 7900 ICP-MS质谱仪：检出限低至ppt级