检测项目
1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）
2.有关物质：控制单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（HPLC梯度洗脱法）
3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）
4.水分测定：卡氏水分≤1.0%（KarlFischer法）
5.晶型鉴别：XRPD法验证晶型一致性（2θ角偏差0.2）
6.氯化物含量：电位滴定法测定Cl⁻含量（理论值0.3%）
检测范围
1.原料药：合成工艺中间体及终产品
2.片剂制剂：包括薄膜衣片核心成分
3.药用辅料：与主药直接接触的乳糖等辅料
4.工艺残留物：合成催化剂（如钯残留≤10ppm）
5.稳定性样品：加速试验及长期试验样品
检测方法
1.HPLC法：ChP2020通则0512/EP10.7/USP<43>
2.GC-FID法：GB/T5750.8-2023生活饮用水标准扩展应用
3.X射线衍射法：ISO13779-3:2018医用羟基磷灰石测试规范
4.ICP-MS法：2020版药典四部通则0412重金属检查法
5.紫外分光光度法：GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析
2.ThermoISQ7000GC-MS：EI/CI双源系统（m/z10-1050），溶剂残留检测
3.MalvernPanalyticalEmpyreanX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），晶型鉴别
4.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，容量法测定水分
5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限＜0.1ppt，重金属元素分析
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm五档可调
7.Metrohm905Titrando电位滴定仪：分辨率0.01mL，氯化物含量测定
8.SartoriusCPA225D电子天平：可读性0.01mg/0.1mg双量程模式
9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃（0.3℃），稳定性试验
10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：亚二微米颗粒色谱柱（1.7μm），快速分离