检测项目
1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（色谱柱：C18,2504.6mm,5μm；流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液=30:70；流速1.0mL/min）
2.水分测定：卡尔费休法（KF-1试剂，滴定度4.5-5.5mg/mL）控制游离水≤3.0%
3.重金属检测：原子吸收光谱法测定铅≤10ppm、镉≤5ppm、砷≤3ppm
4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm
5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g
检测范围
1.原料药：纯度≥99.5%的丹曲洛林钠盐结晶粉末
2.注射用冻干粉针剂：规格50mg/瓶的终灭菌制剂
3.中间体：合成过程中的缩合物粗品（纯度≥85%）
4.辅料配伍物：与甘露醇、磷酸氢二钠的相容性测试样品
5.包装材料：西林瓶（硼硅玻璃）、胶塞（卤化丁基橡胶）浸出物
检测方法
1.含量测定：USP42-NF37〈621〉色谱法；ChP2020通则0512
2.水分测定：ISO760:1978；GB/T6283-2008卡尔费休法
3.重金属检测：ICHQ3D元素杂质指南；GB/T5009.74-2014
4.残留溶剂：ASTME1148-02(2017)；ChP2020通则0861
5.微生物检验：ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制；GB/T14233.2-2005
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：主成分含量与有关物质分析
2.Metrohm899Coulometric卡尔费休水分仪（精度1μg）：微量水分测定
3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪（火焰/石墨炉双模式）：重金属元素定量
4.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID+HS-20顶空进样器）：残留溶剂筛查
5.MettlerToledoXPR205DR超微量天平（0.01mg精度）：精密称量操作
6.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统（0.22μm滤膜）：微生物限度检查
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）：原料药粒度分布控制
8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（带宽1nm）：溶液澄清度与颜色检查
9.MemmertHPP108恒温恒湿箱（温度范围-10~100℃）：加速稳定性试验
10.EppendorfCentrifuge5920R高速冷冻离心机（15000rpm）：样品前处理分离