制剂稳定性试验

检测项目

1.外观性状：包括颜色变化、沉淀析出、分层现象等视觉指标

2.含量测定：主成分含量下降率（HPLC法精度1.5%）

3.有关物质：降解产物总量（杂质限度≤0.5%）

4.溶出度：45分钟累积溶出量（RSD≤5%）

5.pH值变化：允许波动范围0.3单位

6.水分含量：卡氏法测定（限度≤3.0%）

7.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g

检测范围

1.固体制剂：片剂（薄膜衣片/糖衣片）、胶囊剂（硬/软胶囊）

2.液体制剂：注射剂（水针/粉针）、口服溶液

3.半固体制剂：乳膏剂（O/W型/W/O型）、凝胶剂

4.生物制剂：重组蛋白注射液、疫苗制剂

5.中药制剂：丸剂（蜜丸/水丸）、膏滋类制品

检测方法

1.ICHQ1A(R2)：新原料药及制剂的稳定性试验指导原则

2.USP<1150>：药品稳定性评价通则

3.ISO16740：工作场所空气中重金属稳定性测定

4.GB/T191-2008：包装材料加速老化试验方法

5.GB/T16292-2010：医药工业洁净室悬浮粒子测试

6.ASTMD4332-22：包装件加速老化试验标准

7.ChP2020四部通则9001：原料药与制剂稳定性试验指导原则

检测设备

1.恒温恒湿箱（ESPECSH-642）：温度范围-40℃~150℃，湿度控制2%RH

2.光照试验箱（AtlasSUNTESTXLS+）：辐照强度550W/m（300-800nm）

3.HPLC系统（Agilent1260InfinityII）：四元泵系统，DAD检测器

4.溶出度仪（SOTAXAT7smart）：符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求

5.激光粒度仪（MalvernMastersizer3000）：测量范围0.01-3500μm

6.卡氏水分仪（MettlerToledoC30S）：分辨率0.1μgH2O

7.微生物培养箱（MemmertICP800）：温度均匀性0.3℃

8.pH计（METTLERTOLEDOSevenExcellence）：测量精度0.001pH

9.TOC分析仪（ShimadzuTOC-LCPH）：检测限0.001mg/L

10.FTIR光谱仪（ThermoNicoletiS20）：波数范围7800-350cm⁻