雄烯二醇检测

检测项目

1.纯度分析：HPLC测定主成分含量≥98.5%，保留时间偏差≤0.3min

2.异构体鉴别：C18色谱柱分离α/β异构体，分辨率≥1.5

3.残留溶剂检测：GC-MS测定乙醇≤500ppm、丙酮≤300ppm

4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.重金属检测：ICP-MS测定铅≤3ppm、砷≤2ppm、镉≤1ppm

检测范围

1.原料药级雄烯二醇：符合USP42-NF37标准要求的合成中间体

2.保健品原料：胶囊/片剂中活性成分定量分析

3.化妆品添加剂：乳液基质中激素类物质筛查

4.食品接触材料：包装材料迁移量测试

5.生物样本：血清/尿液中代谢产物LC-MS/MS检测

检测方法

1.HPLC法：参照ChP2020通则0512，C18色谱柱(4.6250mm,5μm)，乙腈-水梯度洗脱

2.GC-MS法：ASTMD8144-18程序升温法，DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm)

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016标准配置氦气碰撞模式

4.微生物培养法：GB4789.2-2022营养琼脂培养基35℃培养72h

5.FTIR验证：GB/T6040-2019溴化钾压片法采集4000-400cm⁻光谱

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器(190-900nm)及ChemStation工作站

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪(70eV)，质量范围m/z10-1050

3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：三重四极杆设计，检出限达ppt级

4.ShimadzuIRSpirit-TFTIR光谱仪：DLATGS检测器，分辨率0.5cm⁻

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g，可读性0.01mg

6.MemmertIN750培养箱：温度均匀性0.3℃，CO₂浓度控制0.1%

7.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：最大压力15000psi，兼容2.1mm色谱柱

8.SartoriusCubisMSA225S水分测定仪：卤素灯加热，精度0.02%

9.EppendorfCentrifuge5920R：最大转速15000rpm，温控范围-20℃~40℃

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃