检测项目

1.外观检查：白色结晶性粉末目视判定（ChP2020通则0901）

2.熔点测定：195-199℃（USP43-NF38通则741）

3.比旋度测定：[α]D⁰=-24至-28（1%水溶液）

4.含量测定：HPLC法（C17H21NO4HBr≥98.5%）

5.干燥失重：≤1.0%（105℃恒重法）

6.炽灼残渣：≤0.1%（GB/T7531-2008）

7.重金属限量：≤20ppm（ISO17293-2:2014）

检测范围

1.原料药：化学合成或天然提取的氢溴酸东莨菪碱原粉

2.注射剂：安瓿装灭菌水针剂（规格0.3mg/mL/支）

3.片剂：口服固体制剂（每片含0.2mg主成分）

4.中间体：莨菪烷类生物碱合成中间产物

5.对照品：EP标准物质（批号Y0002039）

6.复方制剂：含东莨菪碱的贴剂、缓释制剂

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（15:85）

2.TLC鉴别法（USP43-NF38通则621）：硅胶GF254板展开系统（乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液=17:2:1）

3.红外光谱法（ISO13940:2016）：KBr压片法测定特征吸收峰（波数范围4000-400cm⁻）

4.原子吸收光谱法（GB/T9723-2007）：火焰法测定铅、镉、砷等重金属元素

5.离子色谱法（EP10.02.2.29）：DionexICS-5000+系统测定溴离子含量

6.热重分析法（ASTME1131-20）：氮气氛围下测定热分解特性曲线

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：熔点测定精度0.1℃

3.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm

4.ShimadzuIRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪：分辨率0.5cm⁻

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级

6.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：配备MetrosepASupp5色谱柱

7.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg

8.MemmertUF110干燥箱：温度控制精度0.5℃

9.BUCHIB-290快速水分测定仪：卤素加热干燥技术

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm