盐酸法舒地尔检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2. 有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定降解产物

3. 残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICH Q3C限定溶剂

4. 水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%

5. 微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1. 原料药：盐酸法舒地尔化学原料药（纯度≥99%）

2. 片剂：10mg/片规格口服固体制剂

3. 注射剂：30mg/支冻干粉针制剂

4. 中间体：合成过程中的关键中间体（如氨基嘧啶衍生物）

5. 辅料：羟丙基纤维素、硬脂酸镁等直接接触辅料

检测方法

1. USP <621>色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（25:75）

2. ChP 2020通则0512：紫外分光光度法测定溶出度（λ=242nm）

3. EP 10.0 2.2.29：离子色谱法测定氯化物含量（97.0%-103.0%）

4. ASTM E2941-14：近红外光谱法快速鉴别原料药

5. GB 5009.3-2016：卡尔费休库仑法测定水分

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量与杂质分析

2. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长精度±0.1nm，用于溶出度测试

3. Metrohm 917 Coulometric Karl Fischer Titrator：分辨率0.1μg H₂O，符合USP<921>

4. Thermo Scientific Dionex ICS-600离子色谱仪：电导检测器量程0-15000μS/cm

5. Bruker TANGO-T傅里叶变换近红外光谱仪：光谱范围12500-4000cm⁻¹

6. Mettler Toledo Excellence T5滴定仪：pH测量精度±0.001

7. Sartorius CPA225D分析天平：最小称量值0.01mg

8. Merck Millipore微生物检测系统：包含0.45μm微孔滤膜

9. Agilent 7890B GC系统：FID检测器（检出限≤1pg C/s）

10. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm