甲磺酸伊马替尼检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法，检测范围98.0%-102.0%（以C₂₉H₃₁N₇O·CH₄SO₃计）；

2. 有关物质检测：检测甲磺酸伊马替尼B、C、D等已知杂质，限度≤0.15%；

3. 溶出度测试：桨法（50 rpm，37±0.5℃），0.1M HCl介质中30分钟溶出量≥80%；

4. 残留溶剂检测：甲醇≤3000 ppm，乙腈≤410 ppm（GC-FID法）；

5. 微生物限度：需氧菌总数≤10³ CFU/g，霉菌酵母菌≤10² CFU/g。

检测范围

1. 甲磺酸伊马替尼原料药（化学纯度≥99.5%）；

2. 甲磺酸伊马替尼片剂（规格100mg/400mg）；

3. 甲磺酸伊马替尼胶囊（硬胶囊填充物）；

4. 注射用甲磺酸伊马替尼冻干粉针；

5. 合成中间体（N-（5-氨基-2-甲基苯基）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺）。

检测方法

1. 含量测定：USP <621>、ChP 2020通则0512（HPLC-UV法）；

2. 杂质分析：ICH Q3B指导原则，EP 10.0 2.2.46（LC-MS联用）；

3. 溶出度：FDA推荐方法，GB/T 16491-2008；

4. 残留溶剂：ISO 16000-6:2021，GB/T 5750.8-2023（顶空-GC法）；

5. 微生物检测：USP <61>、GB 4789.2-2022。

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，用于含量及杂质定量；

2. Thermo Scientific Vanquish UHPLC：超高效液相色谱系统，分辨率达1.8μm；

3. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：搭载FID检测器，残留溶剂分析；

4. Waters Xevo TQ-S微升流LC-MS：三重四极杆质谱，痕量杂质鉴定；

5. Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法，7杯位自动取样；

6. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：0.01mg精度，称量标准品；

7. Sartorius MCS微生物检测系统：集菌培养与菌落计数一体化；

8. Metrohm 859 Titrotherm：卡尔费休水分测定，精度±0.1μg；

9. PerkinElmer Lambda 365 UV-Vis：波长范围190-1100nm，纯度扫描；

10. Malvern Mastersizer 3000：激光粒度分析，检测原料药粒径D90≤50μm。