盐酸普拉格雷检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%~105.0%）

2. 有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及基因毒性杂质（≤10ppm）

3. 溶出度：桨法50rpm条件下30分钟溶出量≥80%

4. 残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

5. 水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%

检测范围

1. 原料药：化学合成盐酸普拉格雷原粉

2. 片剂：5mg/10mg规格薄膜衣片

3. 中间体：关键合成中间体（如噻吩并吡啶衍生物）

4. 对照品：工作对照品及系统适用性溶液

5. 生物样本：血浆中代谢产物活性硫醇衍生物

检测方法

1. HPLC法：USP-NF <621>系统适用性要求（理论板数≥2000）

2. GC-MS法：ISO 17025认证的残留溶剂分析方法

3. UV-Vis分光光度法：GB/T 30433-2013原料药鉴别试验

4. ICP-MS法：GB/T 35772-2017金属杂质限量检测

5. 溶出度测试：ChP 2020通则0931第二法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-400nm）

2. Thermo Scientific TSQ Altis三重四极杆质谱仪：用于痕量杂质鉴定

3. Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer Titrator：水分精度±1μg

4. PerkinElmer Clarus 690 GC-FID：毛细管柱DB-624（30m×0.32mm）

5. Sotax AT7 Smart溶出仪：符合21 CFR Part 11电子记录要求

6. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长精度±0.1nm

7. Mettler Toledo XPR6U微天平：最小称量值0.001mg

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：粒径分布D90≤50μm

9. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统：亚二微米色谱分离

10. Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS：检出限≤0.1ppb