检测项目

1. 含量测定：采用HPLC-UV法（定量限0.1μg/mL），要求标示量95.0%-105.0%

2. 有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%（HPLC-DAD法）

3. 溶出度：片剂45分钟溶出量≥80%（桨法50rpm）

4. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

5. 晶型鉴别：X射线衍射法（特征峰2θ=12.3°±0.2°）

6. 水分测定：卡尔费休法（限度≤0.5%）

检测范围

1. 原料药：纯度≥99.5%的化学合成品

2. 片剂：含20mg/40mg规格的速释/缓释制剂

3. 注射剂：无菌水针（浓度1mg/mL）

4. 中间体：硝化反应产物（异山梨醇单硝酸酯）

5. 辅料相容性：与乳糖、微晶纤维素等配伍样品

检测方法

1. USP <621>色谱法通则（美国药典）

2. EP 10.0 2.2.29硝酸酯类测定（欧洲药典）

3. GB/T 2921-2022 药品溶出度测定法

4. ISO 5725-6:1994 分析方法验证规范

5. GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液制备

6. ASTM E2941-21 残留溶剂测定通用标准

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量与杂质分析

2. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长精度±0.1nm，用于紫外定量分析

3. Sotax AT7 Smart溶出度仪：8杯位设计，符合USP/EP桨法要求

4. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μg H₂O

5. Bruker D8 ADVANCE XRD衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406Å）

6. Thermo Scientific Q Exactive质谱仪：ESI源HRMS用于杂质结构鉴定

7. PerkinElmer Clarus 580 GC系统：配备FID和顶空进样器

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50μm）

9. Mettler Toledo DSC3差示扫描量热仪：熔点测定范围25-300℃

10.Hanson Vision Elite自动取样器：支持96孔板高通量样品前处理