注射用奥美拉唑钠检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）
2.有关物质：检测杂质A/B/C/D及总杂质（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%）
3.pH值：溶液pH范围控制在10.0-11.5（25℃）
4.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支，≥25μm微粒≤600粒/支
5.细菌内毒素：限值＜0.25EU/mg
6.渗透压摩尔浓度：280-380mOsmol/kg
7.水分残留：冻干制剂水分≤2.0%（卡尔费休法）

检测范围

1.原料药：奥美拉唑钠化学原料药（批号检验）
2.冻干粉针剂：40mg/60mg规格西林瓶装制剂
3.预灌封注射器：即用型注射液（含专用溶剂系统）
4.中间体：合成过程中的关键中间产物
5.包材相容性：玻璃瓶、胶塞、铝盖等组件浸出物检测
6.稳定性样品：加速试验与长期试验样品（25℃/60%RH等条件）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版二部HPLC法（C18色谱柱，磷酸盐缓冲液-乙腈流动相）
2.杂质分析：执行USP43-NF38中梯度洗脱法（杂质D采用LC-MS/MS确认）
3.无菌检查：符合ISO11737-1:2018薄膜过滤法
4.内毒素检测：按GB/T14233.2-2005凝胶法及光度测定法
5.元素杂质：依据ICHQ3D指导原则采用ICP-MS法（Cd≤0.2ppm,Pb≤0.5ppm）
6.不溶性微粒：采用GB/T8368-2018光阻法进行自动计数

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）：用于含量测定与杂质分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外-可见分光光度计：特定波长吸光度测定
3.METTLERTOLEDODL39卡尔费休水分仪：精确测定微量水分
4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：动态粒径分布检测
5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：细菌内毒素光度法测定
6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素痕量分析
7.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统：集菌培养一体化操作
8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH值精确测定
9.LabconcoFreeZone冻干机：模拟制剂冻干工艺验证
10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：稳定性试验环境模拟