甲磺酸吉米沙星片检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定吉米沙星C19H24FN3O4含量（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

3.有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（包括氟代苯甲酸等降解产物）

4.水分含量：卡尔费休法测定水分≤5.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：甲磺酸吉米沙星化学原料药纯度≥99.5%

2.片剂成品：规格250mg/片的制剂质量全项检验

3.药用辅料：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠等辅料相容性

4.包装材料：PVC/铝箔泡罩包装密封性及迁移物检测

5.中间体：合成过程中关键中间体3-氨基-6-氟喹啉质量控制

检测方法

1.HPLC法（ChP2020版二部通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.溶出度试验（USP43-NF38<711>）：SotaxAT7智能溶出仪配套紫外分析系统

3.有关物质分析（ICHQ3B）：梯度洗脱程序（乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾）

4.微生物检验（ISO11737-1）：薄膜过滤法培养温度30-35℃

5.元素杂质（ICHQ3D）：ICP-MS法测定重金属≤20ppm

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及有关物质分析

2.SotaxAT7Smart溶出度测试仪：8通道自动取样系统（精度1rpm）

3.MettlerToledoC30卡尔费休水分仪：库仑法测量范围1ppm-5%

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级金属元素分析

5.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg（d=0.1mg）

6.MemmertIN260培养箱：温度控制精度0.5℃（微生物培养）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（原料药粒度分布）

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围185-900nm（快速筛查）

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001（酸碱度测试）

10.BinderFD115真空干燥箱：控温范围+5℃至300℃（样品前处理）