顺铂注射液检测

检测项目

1.顺铂含量测定：HPLC法测定主成分含量（90.0%-110.0%标示量），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（30:70）

2.有关物质分析：检测总杂质≤2.0%，单个未知杂质≤0.5%，包括顺式异构体、二水合顺铂等特定降解产物

3.pH值测定：控制范围4.5-7.0（25℃），使用经NIST标准缓冲液校准的pH计

4.细菌内毒素：鲎试剂凝胶法测定＜2.5EU/mg（符合USP<85>要求）

5.不溶性微粒：光阻法测定≥10μm微粒≤6000粒/支，≥25μm微粒≤600粒/支

6.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定280-380mOsmol/kg

7.重金属残留：ICP-MS法测定铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm

检测范围

1.注射用浓溶液（10mg/20mL规格）

2.原料药中氯亚铂酸钾残留物

3.辅料氯化钠（注射级）纯度与离子含量

4.玻璃安瓿瓶硅酸盐浸出物

5.丁基胶塞中抗氧剂BHT迁移量

6.注射用水电导率与TOC指标

7.中间体合成反应副产物监测

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性试验：理论板数≥3000，拖尾因子≤2.0

2.ChP2020年版二部高效液相色谱法（通则0512）

3.ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制标准

4.GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

5.EP10.02.6.14细菌内毒素检查法

6.ASTME2941-21动态光散射法测定纳米颗粒粒径分布

7.GB/T5750.6-2006金属元素电感耦合等离子体质谱分析法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于主成分与杂质定量分析

2.MalvernZetasizerNanoZS：动态光散射技术测定粒径分布（0.3nm-10μm）及Zeta电位

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP规范，分辨率0.001pH

4.ShimadzuAUW220D电子天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统：0.22μm滤膜法进行无菌检查

6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

7.HachBioTectorTOC分析仪：在线监测注射用水总有机碳（灵敏度≤5ppb）

8.ParticleSizingSystemsAccuSizer780AD：单颗粒光学传感技术进行微粒计数

9.ThermoScientificHeratherm高级烘箱：温度均匀性1℃的稳定性试验环境

10.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：氯化钠含量精确测定（RSD＜0.5%）