硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定硫酸沙丁胺醇标示量（90.0%-110.0%），定量限≤0.1μg/mL

2.有关物质：检测降解产物（沙丁胺醇氧化物≤0.5%）、单杂≤0.2%、总杂≤1.0%

3.雾滴粒径分布：空气动力学质量中值直径（MMAD）1-5μm占比≥60%，FPF＜5μm≥50%

4.每揿主药含量：单剂量偏差15%，递送剂量RSD≤7.5%

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g，不得检出金黄色葡萄球菌

检测范围

1.原料药：硫酸沙丁胺醇化学纯度（≥98.5%）、晶型一致性（XRD分析）

2.成品气雾剂：HFA-134a抛射剂含量（40%-60%w/w）、罐内压力（20-25℃时300-500kPa）

3.药用辅料：油酸纯度（≥99.0%）、乙醇残留（≤0.5%）

4.包装材料：铝罐内涂层完整性（电导率≤5μS/cm）、密封圈溶出物检测

5.残留溶剂：二氯甲烷≤600ppm、四氯化碳≤4ppm（GC-FID法）

检测方法

1.USP〈601〉气雾剂产品质量评价标准

2.EP2.9.18吸入制剂粒度分布测定法

3.ChP2020年版二部附录VD高效液相色谱法

4.ISO20072:2009吸入器装置测试方法

5.GB/T31716-2015气雾剂产品密封性能试验方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分含量测定

2.MalvernSpraytec激光衍射仪：测量范围0.1-2000μm，实时雾滴粒径分析

3.SartoriusCPA225D电子天平：精度0.01mg/0.1mg双量程称量

4.CopleyNGI新一代撞击器：8级收集台，流量60L/min条件下测试肺部沉积率

5.MettlerToledoT90电位滴定仪：抛射剂水分测定（卡尔费休法），精度0.1μg

6.ThermoScientificHeratherm培养箱：微生物限度检查（30-35℃恒温培养）

7.Instron5944万能材料试验机：阀门促动力度测试（20-70N范围）

8.ViciValco高压密封测试仪：罐体耐压测试（0-1000kPa）

9.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器分析残留溶剂

10.Metrohm930离子色谱仪：抛射剂中氟离子含量测定（检出限0.01ppm）