盐酸左旋咪唑搽剂检测

检测项目

1.主成分含量测定：盐酸左旋咪唑标示量应为90.0%-110.0%（HPLC法），杂质总量≤2.0%

2.pH值测定：符合制剂规定范围3.5-5.5（25℃0.5℃）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.重金属残留：铅≤5ppm、砷≤3ppm、镉≤0.5ppm（ICP-MS法）

5.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月含量变化≤5%

检测范围

1.原料药：左旋咪唑碱基纯度≥99.5%，干燥失重≤0.5%

2.半成品：中间体溶液浓度偏差2%，粒径分布D90≤50μm

3.成品搽剂：装量差异5%，透皮吸收率≥80%

4.包装材料：聚乙烯瓶溶出物检测（UV220nm吸光度≤0.1）

5.辅料添加剂：丙二醇含量98.0-102.0%，苯甲酸酯类防腐剂总量≤0.3%

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.pH测定法：执行GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》

3.微生物检查法：符合ISO17025:2017实验室管理体系要求

4.重金属检测法：采用GB/T35772-2017电感耦合等离子体质谱法

5.稳定性试验法：依据ICHQ1A(R2)新原料药及制剂的稳定性试验指导原则

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.3nm，带宽1nm

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH，自动温度补偿

4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉法检出限达ppb级

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，湿度控制3%RH

6.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

8.Agilent7900ICP-MS质谱仪：检出限低至ppt级，线性范围≥9个数量级

9.MemmertCTC256稳定性试验箱：温度控制精度0.1℃，湿度波动1%RH

10.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃，TOC≤5ppb