庆大霉素普鲁卡因胶囊检测

检测项目

1.主成分含量测定：庆大霉素（C21H43N5O7）标示量90.0%-110.0%，普鲁卡因（C13H20N2O2）标示量95.0%-105.0%

2.溶出度测试：采用桨法（50rpm），0.1mol/L盐酸介质中45分钟溶出量≥80%

3.有关物质检查：单个杂质≤1.0%，总杂质≤3.0%（HPLC法）

4.水分测定：卡尔费休法控制≤5.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：硫酸庆大霉素原料（纯度≥98.5%）、盐酸普鲁卡因原料（纯度≥99.0%）

2.药用辅料：微晶纤维素PH102型、硬脂酸镁（重金属≤0.001%）

3.中间产品：混合颗粒（堆密度0.45-0.65g/cm）

4.成品胶囊：装量差异7.5%、崩解时限≤15分钟

5.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（水蒸气透过率≤0.5g/m24h）

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈梯度洗脱

2.UV-Vis分光光度法（GB/T604-2022）：庆大霉素在240nm处测定吸光度

3.微生物限度检查法（USP<61>）：胰酪大豆胨琼脂培养基培养3-5天

4.ICP-MS法（GB/T5750.6-2023）：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm重金属检测

5.GC法（ISO16000-6:2021）：有机溶剂残留（甲醇≤300ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合ChP桨法/篮法要求，温度精度0.3℃

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量范围0.001mg-220g

4.MemmertHPP108恒温恒湿箱：温度范围10-70℃，湿度控制3%RH

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

7.Metrohm851Titrando卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O

8.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

9.CopleyDISI60崩解仪：6杯位设计符合EP/JP标准

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm颗粒分析