甲磺酸帕珠沙星注射液检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲磺酸帕珠沙星含量范围（98.0%~102.0%）

2.pH值检测：控制注射液pH值在4.5~6.5范围内（25℃0.5）

3.有关物质分析：定量检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%（HPLC法）

4.无菌检查：通过薄膜过滤法验证无菌性（14天培养周期）

5.细菌内毒素：限值＜0.5EU/mg（动态显色法鲎试验）

6.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/瓶，≥25μm微粒≤600粒/瓶（光阻法）

检测范围

1.原料药：甲磺酸帕珠沙星原料的化学纯度与晶型分析

2.药用辅料：注射级甲磺酸的质量控制（纯度≥99.5%）

3.注射用水：电导率≤1.3μS/cm（25℃）、TOC≤500ppb

4.包装材料：玻璃安瓿的耐水性（HC1级）、胶塞溶出物检测

5.成品制剂：可见异物检查（灯检法）、装量差异（5%以内）

检测方法

1.HPLC含量测定：参照《中国药典》2020年版四部通则0512

2.pH值测试：执行GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

3.细菌内毒素：符合《中国药典》四部通则1143动态显色法

4.不溶性微粒：采用GB/T8361-2001注射液不溶性微粒检查法

5.无菌检查：依据《中国药典》四部通则1101薄膜过滤法

6.元素杂质：参照ICHQ3D指导原则进行ICP-MS分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190~800nm），用于主成分与杂质分析

2.METTLERTOLEDOFE28pH计：精度0.01pH，带自动温度补偿功能

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190~1400nm，用于溶液澄清度检查

4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：粒径检测范围0.5~400μm

5.BiomerieuxBACT/ALERT3D全自动微生物培养系统：支持需氧/厌氧菌培养监测

6.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：用于痕量杂质结构鉴定

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：元素杂质检测限达ppt级

8.SartoriusCubisII电子天平：最大量程220g，精度0.01mg

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度环境保障

10.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制精度0.5℃