道诺红菌素醇检测

检测项目

1.纯度分析：HPLC法测定主成分含量≥98.5%，杂质总量≤1.5%

2.含量测定：紫外分光光度法（UV-Vis）定量范围0.1-100μg/mL

3.残留溶剂：GC-FID检测甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm

4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.有关物质：LC-MS/MS法测定表柔比星杂质≤0.2%

6.pH值测定：pH计法控制溶液pH在4.0-6.0范围

检测范围

1.原料药：冻干粉针剂原料、无菌原料药

2.注射剂：盐酸道诺红菌素醇注射液（10mg/5mL）

3.口服制剂：肠溶胶囊剂（20mg/粒）

4.中间体：13-二氢道诺红菌素粗品

5.药用辅料：注射级甘露醇、乳糖配伍物

6.生物样本：患者血清代谢产物监测

检测方法

1.HPLC法：GB/T19106-2023《注射用盐酸道诺红菌素醇检验规程》

2.GC-MS法：ASTME260-21《挥发性有机物标准测试方法》

3.微生物检验：ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制标准

4.元素分析：GB5009.268-2016食品中多元素测定通则

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南

6.热原检测：USP<85>细菌内毒素测试法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.ThermoScientificUHPLC-QExactive：高分辨质谱仪，质量精度＜3ppm

3.ShimadzuGC-2030：FID检测器，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.01pH，温度补偿0-100℃

5.SartoriusCPA225D分析天平：称量范围0-220g，精度0.01mg

6.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

8.BiotekSynergyH1酶标仪：波长范围200-999nm，温控精度0.2℃

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃@250℃