二仙口服液检测

检测项目

1.有效成分含量：淫羊藿苷≥1.2mg/mL、当归提取物≥0.8mg/mL、总黄酮≥5.0mg/mL

2.微生物指标：菌落总数≤1000CFU/g、霉菌酵母菌≤100CFU/g、大肠埃希菌不得检出

3.重金属残留：铅≤0.5mg/kg、砷≤0.3mg/kg、汞≤0.1mg/kg

4.农药残留：六六六≤0.05mg/kg、滴滴涕≤0.05mg/kg、拟除虫菊酯类≤0.2mg/kg

5.pH值范围：4.5-6.5（25℃）

检测范围

1.中药材原料：淫羊藿、当归、川芎等药材的农残及有效成分筛查

2.中间产品：提取物浓缩液的固含量（≥60%）、相对密度（1.10-1.25）

3.成品制剂：10mL/支口服液的装量差异（3%）、密封性测试

4.包装材料：玻璃瓶耐酸性（24h无腐蚀）、塑料瓶迁移物（≤0.01μg/mL）

5.辅料添加剂：防腐剂苯甲酸钠（≤0.1%）、甜味剂三氯蔗糖（≤0.02%）

检测方法

1.HPLC法（GB/T22244-2008）：采用C18色谱柱测定淫羊藿苷含量

2.ICP-MS法（GB5009.268-2016）：三重四级杆质谱定量重金属元素

3.微生物培养法（GB4789.2-2016）：营养琼脂培养基35℃培养48小时

4.GC-MS法（GB/T19648-2019）：QuEChERS前处理结合SIM模式分析农残

5.pH计法（GB/T9724-2007）：三点校准后测定溶液酸碱度

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：二元泵系统搭配DAD检测器，波长254nm

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：配备SC-FAST自动进样器，检出限达ppt级

3.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，容量150L

4.Agilent7890BGC-MS：DB-5MS色谱柱（30m0.25mm0.25μm）

5.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿精度0.01pH

6.PerkinElmerLambda35UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm测定总黄酮

7.SartoriusCubisII电子天平：最大称量220g，精度0.01mg

8.Milli-QIntegral纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

9.ShimadzuLCMS-8060液质联用仪：ESI源负离子模式分析复杂基质样品

10.BioTekSynergyH1酶标仪：四光栅系统测定生物活性物质OD值