复方西羚解毒丸检测

检测项目

1.有效成分含量测定：黄芩苷≥8.0mg/g、连翘苷≥1.2mg/g、金银花绿原酸≥0.5mg/g

2.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm、汞≤0.2ppm

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g、不得检出大肠埃希菌

4.农药残留：六六六≤0.1mg/kg、滴滴涕≤0.1mg/kg、五氯硝基苯≤0.1mg/kg

5.溶出度测定：45分钟累积溶出度≥75%（模拟胃液pH1.2）

检测范围

1.中药材原料：金银花、连翘、黄芩等12味药材的基源鉴定与含量测定

2.半成品中间体：提取物浓缩液的相对密度（1.10-1.25）、pH值（5.0-6.5）

3.成品制剂：丸剂重量差异（7%）、水分≤9%、崩解时限≤60分钟

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.药用辅料：蜂蜜中羟甲基糠醛≤40mg/kg、淀粉糊化度≥85%

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：黄芩苷含量测定采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸（25:75）

2.ICP-MS法（GB/T35876-2018）：重金属元素测定采用内标校正法（铑/铼同位素）

3.GC-MS法（ISO13859:2014）：有机氯农药残留分析配备DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）

4.微生物限度检查（ChP2020通则1105）：薄膜过滤法培养温度30-35℃（需氧菌）、20-25℃（霉菌）

5.溶出度试验（ChP2020通则0931）：桨法转速50rpm4%，介质温度37℃0.5℃

检测设备

1.高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerNexION350D）：检出限达ppt级

3.气相色谱-质谱联用仪（ThermoScientificTSQ9000）：EI源电子能量70eV

4.全自动溶出仪（SotaxAT7smart）：标配6通道光纤在线监测系统

5.激光粒度分析仪（MalvernMastersizer3000）：测量范围0.01-3500μm

6.微生物快速检测系统（MerckMilliflexQuantum）：24小时完成菌落计数

7.红外光谱仪（BrukerTENSORII）：配备ATR附件分辨率4cm⁻

8.超高效合相色谱仪（WatersACQUITYUPC）：CO₂流动相压力415bar

9.热重分析仪（MettlerToledoTGA/DSC3+）：温度精度0.1℃

10.X射线衍射仪（RigakuSmartLabSE）：Cu靶Kα辐射λ=1.5406