检测项目

1.熊去氧胆酸含量测定：HPLC法测定有效成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.抑菌剂苯扎氯铵浓度：UV-Vis法检测（0.004%-0.010%w/v）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/mL，霉菌酵母菌总数≤10CFU/mL

4.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定（280-320mOsmol/kg）

5.重金属残留：ICP-MS法测定铅≤5ppm、砷≤3ppm、镉≤0.5ppm

6.pH值范围：电位法测定（5.0-7.0）

7.可见异物检查：灯检法（≥50μm颗粒物不得检出）

检测范围

1.原料药材：熊胆粉提取物（含牛磺熊去氧胆酸≥23%）

2.中间体溶液：灭菌前药液（微生物负载量≤100CFU/mL）

3.成品制剂：灌装后滴眼液（装量差异5%）

4.包装材料：低密度聚乙烯滴眼瓶（溶出物≤0.1%）

5.辅料成分：羟丙甲纤维素（黏度4000-5600mPas）

6.工艺用水：注射用水（电导率≤1.3μS/cm）

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512（色谱柱AgilentZORBAXSB-C184.6250mm）

2.微生物限度检查：GB/T16292-2018与ISO11737-1:2018联合应用

3.重金属检测：GB/T35832-2018药用辅料重金属测定法

4.pH值测定：ISO7888:2017电化学分析法

5.渗透压测定：ASTME2193-23冰点渗透压仪标准方法

6.可见异物检查：GB/T2828.1-2012计数抽样检验程序

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（成分定量分析）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计（精度0.01）

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm）

4.ThermoScientificGalleryPlus全自动微生物培养系统（温度控制0.5℃）

5.AdvancedInstrumentsModel3320渗透压仪（分辨率1mOsm/kg）

6.PerkinElmerNexION350DICP-MS（检出限ppt级）

7.SartoriusCubisII电子天平（最小称量值0.01mg）

8.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统（18.2MΩcm）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜（ISOClass5洁净度）

10.OlympusBX53显微成像系统（500倍放大异物识别）