帕米膦酸二钠葡萄糖检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定帕米膦酸二钠与葡萄糖主成分含量，定量限≤0.1μg/mL

2.pH值范围：符合药典规定3.5-5.5区间（25℃0.5）

3.有关物质检测：监测磷酸盐衍生物杂质总量≤0.5%，单杂≤0.1%

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜0.5EU/mg

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天无微生物生长

检测范围

1.原料药：帕米膦酸二钠与葡萄糖原料粉末（纯度≥99.5%）

2.注射剂：灭菌注射液（规格50mL:30mg）

3.中间体：合成反应中间产物（含未反应前体物质）

4.药用辅料：注射级葡萄糖原料（USP-NF标准）

5.包装材料：玻璃安瓿瓶浸出物检测（砷≤0.0001%）

检测方法

1.中国药典2020年版二部通则0401（高效液相色谱法）

2.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

3.ISO17025:2017实验室质量管理体系要求

4.USP<85>细菌内毒素测试规范

5.ASTME2941-14无菌工艺验证标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：光谱带宽1nm，波长精度0.3nm

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.001pH

4.SartoriusCubisII微量天平：量程220g/0.01mg

5.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度范围+5℃至75℃0.1℃

6.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

7.BiobaseBBS-16生物安全柜：符合NSF/ANSI49ClassII标准

8.LUMTECHK5600全自动旋光仪：测量范围89Arc,精度0.002

9.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：最大压力18,000psi

10.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素检测仪：灵敏度0.005-50EU/mL