盐酸坦洛新缓释片检测

检测项目

1.释放度测定：pH1.2盐酸介质中2小时释放量≤20%，pH6.8磷酸盐缓冲液中12小时累积释放量≥80%

2.含量均匀性：单剂量单位标示量90.0%-110.0%，RSD≤6.0%（ChP2020年版四部通则0941）

3.有关物质检测：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（HPLC法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g（ChP1105/1106）

5.水分测定：卡尔费休法测定水分≤5.0%（USP<921>）

检测范围

1.原料药：盐酸坦洛新化学纯度≥99.5%（HPLC面积归一化法）

2.缓释辅料：羟丙甲纤维素（HPMCK100M）粘度40000-60000mPas

3.包材系统：铝塑泡罩氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

4.中间体：素片硬度4-8kp（GB/T22309-2008）

5.成品制剂：片重差异7.5%（ChP通则0101）

检测方法

1.溶出度测试：USP<711>溶出装置Ⅱ法（桨法），转速501rpm

2.含量测定：ChP2020年版二部0512高效液相色谱法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液=60:40）

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法（铅≤5ppm）

4.崩解时限：EP2.9.1崩解仪测试（371℃纯化水介质）

5.残留溶剂：GB/T5750-2023顶空气相色谱法（甲醇≤3000ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长254nm

2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪：7杯位自动取样系统

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程220g/0.01mg

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限0.1ppb重金属分析

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

7.CopleyDISI60崩解仪：6篮位数字显示系统

8.PerkinElmerClarus580GC：顶空进样器HS40配套使用

9.PharmaTestPTB311E片剂硬度仪：测量范围0-500N

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤200μm分析