检测项目
1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%
2.有关物质：HPLC法检测单杂≤0.1%，总杂≤0.5%，保留时间偏差2%
3.溶出度：紫外分光光度法测定30分钟溶出量≥80%，介质pH6.8磷酸盐缓冲液
4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%，电极灵敏度0.1μgH2O
5.残留溶剂：GC-FID法检测丙酮≤500ppm，甲苯≤89ppm
检测范围
1.原料药：纯度≥99.5%的盐酸雷洛昔芬结晶粉末
2.片剂制剂：60mg/片规格的薄膜衣片
3.胶囊制剂：含乳糖赋形剂的硬胶囊
4.中间体：合成过程中的4-羟基苯甲酸衍生物
5.辅料检测：微晶纤维素、硬脂酸镁等药用辅料相容性
检测方法
1.USP<621>色谱法通则：系统适应性RSD≤2.0%
2.ChP2020二部：炽灼残渣≤0.1%，检测波长287nm
3.EP10.0：重金属≤20ppm，原子吸收光谱法
4.ASTME55-2021：粒度分布D90≤50μm
5.GB/T601-2016：滴定液标定允差0.05mol/L
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)
2.ShimadzuGC-2030气相色谱：FID检测器，DB-624毛细管柱(30m0.32mm1.8μm)
3.PerkinElmerLambda365UV-Vis：波长精度0.1nm，配备流通池溶出度系统
4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μg，支持多级电解电流切换
5.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法要求，桨板转速精度1rpm
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
7.MettlerToledoXPR6U微量天平：可读性0.001mg，符合GLP规范
8.ThermoiCAPRQICP-MS：重金属检测限≤0.01ppb
9.SartoriusPTB系列pH计：温度补偿精度0.1℃，三点校准功能
10.MemmertCTC256稳定性试验箱：温度控制0.5℃，湿度波动2%RH