甲基多巴型检测

检测项目

1.甲基多巴含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质检测：包括单杂（≤0.1%）、总杂（≤1.0%）及降解产物分析

3.残留溶剂检查：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.重金属限量：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

5.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤0.5%）

6.晶型鉴别：X射线衍射法确认晶型一致性

检测范围

1.原料药：化学合成或生物发酵法制备的甲基多巴原料

2.口服固体制剂：片剂、胶囊剂中活性成分的定量分析

3.注射用制剂：无菌粉针剂及溶液剂的杂质谱研究

4.复方制剂：含甲基多巴的降压复合药物成分分析

5.中间体：合成过程中的关键中间体质量控制

6.包装材料：直接接触药品的包材浸出物检测

检测方法

1.HPLC法：USP⟨621⟩/EP2.2.29测定含量及有关物质

2.GC-FID法：中国药典2020版四部通则0861测定残留溶剂

3.ICP-MS法：GB/T35870-2018测定重金属元素

4.XRPD法：ISO13779-3:2018进行晶型鉴别

5.TGA/DSC联用：ASTME1131-20评估热稳定性

6.微生物限度检查：GB/T14233.2-2021生物负载测试

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation软件

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器+HS-20顶空进样系统

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：三重四极杆质谱系统

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：配备LYNXEYEXE探测器

5.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪：温度范围25-1600℃

6.Metrohm905Titrando卡尔费休水分仪：库仑法/容量法双模式

7.ThermoScientificDionexICS-5000+离子色谱仪：电导检测器系统

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块

9.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/精度0.01mg

10.BiotekSynergyH1酶标仪：紫外/可见/荧光多模式检测