单硝酸异山梨酯缓释片检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.释放度测定：模拟胃肠环境（pH1.2/4.5/6.8）下12小时累积释放量（标示量80%-110%）

3.有关物质检查：杂质A/B/C/D总限值≤1.0%，单杂≤0.5%

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.单硝酸异山梨酯原料药（纯度≥99.5%）

2.缓释片成品（规格40mg/60mg）

3.制剂辅料（羟丙甲纤维素、硬脂酸镁等）

4.包衣材料（欧巴代薄膜包衣预混剂）

5.中间产品（颗粒混合均匀度RSD≤5.0%）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512/USP-NF43⟨621⟩色谱法

2.释放度：EP11.02.9.3桨法（50rpm）结合UV-Vis定量

3.有关物质：ICHQ3B指导原则下梯度洗脱HPLC法

4.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空GC-FID法

5.微生物限度：ISO11737-1:2018薄膜过滤法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

2.SOTAXAT70Smart溶出度仪：符合USP<711>/EP<2.9.3>标准8杯体设计

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器搭配HS-20顶空进样器

4.Metrohm859Titrotherm全自动卡氏水分仪：分辨率0.1μgH₂O

5.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg精度

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm

7.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：0.22μm滤膜孔径

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm