注射用盐酸氨溴索检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，标准范围为标示量的98.0%~102.0%

2.有关物质：通过梯度洗脱HPLC法检测杂质总量（≤0.5%）及单杂（≤0.1%），符合ICHQ3B要求

3.pH值测定：使用精密pH计测量溶液pH范围（4.5~6.5），符合注射剂稳定性要求

4.溶液澄清度：按《中国药典》通则0902进行浊度分析，需满足澄清度≤0.5NTU

5.水分测定：卡尔费休法测定水分含量（≤3.0%），采用METTLERTOLEDOV30S库仑法水分仪

检测范围

1.原料药盐酸氨溴索化学对照品

2.注射用无菌粉针剂成品（含不同规格装量）

3.制剂生产用辅料（甘露醇、磷酸氢二钠等）

4.直接接触药品的包装材料（西林瓶、胶塞）

5.中间体及工艺用水（注射用水、纯化水）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版二部盐酸氨溴索项下方法（ChP2020）

2.细菌内毒素：采用动态显色法鲎试验（GB/T14233.2-2005）

3.无菌检查：薄膜过滤法符合《中国药典》通则1101及USP<71>

4.元素杂质：ICP-MS法依据ICHQ3D及USP<232>/<233>

5.不溶性微粒：光阻法按《中国药典》通则0903及ISO8536-4:2010执行

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：用于含量测定及杂质谱分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精密测量溶液酸碱度

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：进行紫外吸收度检查

4.HachTL2300浊度仪：定量检测溶液澄清度指标

5.SartoriusCubisII微量天平（精度0.00001g）：精密称量样品

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：细菌内毒素定量分析

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量元素杂质检测

8.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：不溶性微粒计数系统