盐酸二甲双胍检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量97.0%-103.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及双氰胺（≤0.02%）

3.溶出度：片剂在30分钟溶出量≥80%（介质pH6.8）

4.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.原料药：盐酸二甲双胍原粉及中间体

2.普通片剂：500mg/850mg规格速释片剂

3.缓释制剂：骨架型缓释片及多层渗透泵片

4.复方制剂：与格列本脲/西格列汀等组成的复方药品

5.药用辅料：羟丙甲纤维素等缓释辅料的相容性测试

检测方法

1.USP-NF<42>：原料药含量测定及杂质谱分析

2.EP10.8：溶出度测试的转篮法（50rpm）与桨法（75rpm）

3.ChP2020二部：双氰胺特殊杂质LC-MS/MS检测法

4.ASTME2941-14：近红外光谱快速筛查方法

5.ISO17025：实验室质量控制体系规范

6.GB/T17802-2018：药品中残留溶剂测定通用方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310GC-FID：毛细管柱DB-624（30m0.32mm），残留溶剂测试

3.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统（USPⅠ/Ⅱ法）

4.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪：双氰胺定量限0.1ppm

5.Metrohm859Titrotherm自动滴定仪：非水滴定法验证原料药含量

6.PerkinElmerLambda365UV-Vis：紫外分光光度法快速筛查

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm

8.MettlerToledoT90电位滴定仪：pH值测定精度0.01

9.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>）

10.MerckMillipore微生物限度检测系统：集菌培养一体化操作平台