头孢唑林游离酸检测

检测项目

1.游离酸含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%）

2.水分值控制：卡尔费休法测定水分限度（≤1.5%）

3.残留溶剂分析：GC法检测丙酮（≤5000ppm）、乙醇（≤5000ppm）等有机溶剂

4.有关物质鉴定：HPLC法测定单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）

5.pH值测定：电位法控制溶液pH范围（3.5-6.5）

检测范围

1.头孢唑林原料药及其游离酸中间体

2.注射用头孢唑林钠冻干粉针剂

3.口服固体制剂中的游离酸形态

4.生产过程中各阶段中间产物

5.药品包装材料浸出物中的残留分析

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512

2.GC-FID法：执行USP43-NF38通则<621>残留溶剂检测

3.卡尔费休滴定法：符合GB/T6283-2008化学试剂水分测定标准

4.紫外分光光度法：依据GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则

5.ICP-MS法：采用ISO17294-2:2016标准进行重金属元素分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID/NPD双检测器系统）

3.Metrohm899Coulometric卡尔费休水分测定仪（分辨率0.1μg）

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS质谱仪（检出限ppt级）

5.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.001pH）

6.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱系统

7.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计（波长范围190-1100nm）

8.SartoriusCPA225D电子分析天平（精度0.01mg）

9.MemmertIN260恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（测量范围0.01-3500μm）