注射用硫酸多粘菌素检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（75:25）

2.效价测定：微生物检定法（管碟法），使用藤黄微球菌ATCC10240作为试验菌株

3.杂质分析：有关物质总量≤2.0%，单杂≤0.5%（HPLC梯度洗脱法）

4.pH值测定：5.0-7.0（电位法），使用经NIST标准缓冲液校准的pH计

5.细菌内毒素：≤0.17EU/mg（动态显色法鲎试剂）

检测范围

1.原料药：硫酸多粘菌素B原料药纯度≥95%

2.无菌粉针剂：规格50万单位/支的冻干制剂

3.药用辅料：注射级甘露醇、磷酸氢二钠等辅料相容性

4.直接接触包材：西林瓶（中性硼硅玻璃）、胶塞（卤化丁基橡胶）

5.中间体：发酵液粗品、纯化中间体结晶物

检测方法

1.USP<711>Dissolution及<85>BacterialEndotoxinsTest

2.ChP2020版二部附录ⅪH微生物限度检查法

3.EP10.0Monograph01/2008:0553

4.ISO17025实验室管理体系要求

5.GB/T5750-2023生活饮用水标准检验方法（参照用于纯化水系统验证）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）：用于含量测定及杂质分析

2.BDBACTECFX200微生物快速培养系统：无菌检查及微生物限度测试

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计（精度0.01）：pH值测定

4.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱仪：多粘菌素异构体分离分析

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：溶液澄清度与颜色检查

6.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS细菌内毒素定量仪：动态显色法内毒素检测

7.SartoriusCPA225D电子天平（精度0.01mg）：精密称量

8.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱（温度控制0.5℃）：微生物培养

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析

10.PerkinElmerClarus580气相色谱仪：残留溶剂测定（甲醇≤3000ppm）