注射用依沙吖啶检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及降解产物

3.pH值测定：控制范围6.0-7.5（25℃0.5℃）

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜0.25EU/mg

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天阴性判定

6.溶液澄清度：浊度仪测定≤0.5NTU

7.重金属残留：ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤0.2ppm

检测范围

1.依沙吖啶原料药（纯度≥99.5%）

2.注射用灭菌水溶液（浓度0.1%-0.3%）

3.中间体合成产物（包括硝基化合物前体）

4.药用辅料（氯化钠、注射用水等配伍物质）

5.直接接触药品的包装材料（玻璃安瓿、胶塞等）

6.工艺残留溶剂（甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法

2.无菌检查：执行GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

3.细菌内毒素：符合USP<85>BacterialEndotoxinsTest规范

4.重金属检测：依据ICHQ3D元素杂质指导原则实施

5.有关物质分析：采用EP10.0Monograph01/2008:0108方法验证

6.pH值测试：按GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则执行

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）：用于主成分含量及杂质定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长准确性0.3nm，用于溶液吸光度测定

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH，支持GLP数据管理

4.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪：检测无机阴离子残留

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统：无菌检查专用培养装置

6.HachTL2310超微量浊度仪：测量范围0-100NTU，精度2%读数

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境操作保障

9.MemmertINCOmed恒温培养箱：温度均匀性0.3℃，用于微生物培养

10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱进行方法开发验证