检测项目

1.有效成分含量测定：丹参素≥0.8mg/mL、葛根素≥1.2mg/mL、山楂酸≥0.5mg/mL

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/mL、霉菌酵母菌总数≤10CFU/mL

3.重金属残留检测：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤0.2mg/kg

4.防腐剂含量测定：苯甲酸钠≤0.1%、山梨酸钾≤0.05%

5.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月性状不变

检测范围

1.原料药材：丹参提取物（含丹酚酸B≥50%）、葛根黄酮（葛根素≥40%）

2.中间体：浓缩液（相对密度1.10-1.15）、醇沉液（乙醇浓度60-65%）

3.成品口服液：10mL/支玻璃安瓿装量差异3%

4.包装材料：中性硼硅玻璃瓶（耐水性HC1级）、丁基胶塞（穿刺力≤75N）

5.辅料质量：羟丙甲纤维素（黏度4000-5600mPas）、甜菊糖苷（纯度≥95%）

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.GC-MS法（GB/T21911-2008）：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）

3.ICP-MS法（ISO17294-2:2016）：内标校正模式测定铅镉砷汞铜

4.微生物限度检查（ChP2020通则1105）：薄膜过滤法（Φ50mm孔径0.45μm）

5.稳定性试验（ICHQ1A(R2)）：长期试验25℃2℃/RH60%5%持续36个月

检测设备

1.高效液相色谱仪Agilent1260InfinityII：二极管阵列检测器（DAD），波长280nm/320nm双通道监测

2.气相色谱-质谱联用仪ThermoISQ7000：EI离子源（70eV），质量范围m/z50-650

3.电感耦合等离子体质谱仪PerkinElmerNexION350D：动态反应池技术（DRC），检出限≤0.1ppb

4.全自动微生物限度仪MilliporeMilli-QIntegral5：智能泵速控制（50-600mL/min）

5.恒温恒湿箱BinderKBF720：温度范围-10~100℃（0.5℃），湿度范围10-98%RH

6.激光粒度分析仪MalvernMastersizer3000：测量范围0.01-3500μm（干湿两用）

7.紫外可见分光光度计ShimadzuUV-2600i：带宽1nm，波长精度0.1nm

8.电子天平MettlerToledoXPR205DR：最小读数0.01mg，重复性≤0.015mg

9.pH计METTLERTOLEDOSevenExcellence：分辨率0.001pH，自动温度补偿ATC

10.安瓿瓶密封性测试仪PTIVeriPac455：真空衰减法（灵敏度5μm泄漏）