检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（95.0%-105.0%）

2.有关物质：杂质A≤0.15%，总杂质≤0.5%（梯度洗脱法）

3.pH值：10%溶液pH范围9.0-11.0（电位滴定法）

4.水分测定：卡氏水分≤2.0%（库仑法）

5.细菌内毒素：≤0.17EU/mg（动态显色法）

6.无菌检查：薄膜过滤法培养14天

7.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/瓶（光阻法）

检测范围

1.原料药：化学纯度≥99.5%，晶型一致性检查

2.冻干粉针剂：装量差异5%，复溶时间≤3分钟

3.药用辅料：甘露醇含量98.0%-102.0%，残留溶剂≤0.5%

4.西林瓶胶塞：可提取物≤50μg/ml（GC-MS法）

5.中间体：合成中间体残留≤0.1%（LC-MS/MS法）

6.灭菌工艺验证：生物指示剂挑战试验（嗜热脂肪芽孢杆菌）

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性：理论塔板数≥2000，分离度≥1.5

2.ChP2020通则0713：电位滴定法精度RSD≤0.2%

3.ISO17025:2017：测量不确定度评定要求

4.GB/T601-2016：标准溶液标定允差0.5%

5.EP10.02.6.14：细菌内毒素动态显色法验证参数

6.GB/T14233.1-2008：医用输液器具化学分析通则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：四元泵系统，DAD检测器（190-900nm）

2.MettlerToledoXPR205DR微量天平：分辨率0.001mg，符合GLP规范

3.Metrohm905Titrando电位滴定仪：pH测量精度0.001

4.ShimadzuGCMS-QP2020NX：EI源质量范围1-1100amu

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm

7.SartoriusCubisII超微量天平：最小称量值0.82mg（USP41标准）

8.HachET710内毒素分析仪：动态温度范围30-45℃0.1℃

9.BeckmanCoulterCytoFLEX流式细胞仪：3激光13色配置

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃