检测项目
1.主成分含量测定：HPLC法测定萘维拉平纯度（≥99.5%）
2.有机杂质分析：LC-MS/MS检测12种特定杂质（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%）
3.重金属残留：ICP-MS测定铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）、砷（≤2ppm）
4.水分含量：卡尔费休法测定游离水（≤0.2%）
5.溶出度测试：桨法测定30分钟溶出度（≥85%）
6.晶型鉴别：X射线衍射法确认晶型一致性（2θ角偏差0.1）
检测范围
1.萘维拉平原料药（化学合成中间体）
2.片剂制剂（200mg/片规格）
3.注射用冻干粉针剂（10mL西林瓶装）
4.药物中间体（硝基苯胺衍生物）
5.药用辅料（羟丙基纤维素等包衣材料）
6.生物体液样本（血浆/血清中药物浓度监测）
检测方法
1.HPLC法：USP〈621〉色谱系统适用性试验要求
2.ICP-MS法：ISO17294-2:2016水质-元素测定标准
3.卡尔费休滴定：GB/T6283-2008化工产品水分测定通则
4.X射线衍射：ASTME1426-14晶体结构表征标准
5.溶出度测试：中国药典2020版0931通则桨法规范
6.LC-MS/MS法：ICHQ3B(R2)杂质鉴定指导原则
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)
2.ThermoiCAPRQICP-MS：配备自动进样器ASX-560，检出限达ppt级
3.MettlerToledoXPR205水分测定仪：分辨率0.1μg，符合USP〈921〉标准
4.MalvernPanalyticalEmpyreanXRD：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406），扫描范围5-80(2θ)
5.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计，温度控制0.1℃
6.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：ESI离子源质量范围m/z20-2000
7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm
8.Metrohm905Titrando电位滴定仪：支持动态滴定模式（DET）
9.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：TG/DSC联用精度0.1μg
10.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg精度