可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 氧化锌脱硫剂 | 合成氨变换气、甲醇合成气、丙烯装置催化剂保护等精脱硫工序 | 穿透硫容、饱和硫容、堆积密度、侧压强度、氧化锌含量 | HG/T 2512-2013《氧化锌脱硫剂》;固定床动态穿透评价;高频红外碳硫分析 |
| 氧化铁脱硫剂 | 城市煤气、沼气、发酵气中硫化氢的常温脱除与可再生循环使用 | 一次穿透硫容、再生循环硫容保持率、水分适应性与脱硫活性 | 固定床穿透曲线法;碘量法监测出口硫化氢(参照GB/T 11060.1-2010) |
| 铁酸钙与钙基高温脱硫剂 | 整体煤气化联合循环高温煤气净化、焦炉煤气脱硫 | 高温反应硫容、钙利用率、抗压碎强度、循环硫容衰减率 | 热重反应硫容评价;高温固定床穿透装置 |
| 活性炭基脱硫剂 | 浸渍改性活性炭用于沼气、废气中硫化氢与有机硫的协同脱除 | 穿透硫容、微孔结构关联分析、浸渍组分含量、着火点 | 动态吸附评价;氮吸附比表面积与孔分布测试 |
| 分子筛脱硫剂 | 天然气深度预处理、液化天然气原料气脱水脱硫同步净化 | 动态吸附硫容、再生恢复率、平衡硫容与传质区长度评估 | 动态穿透法;气相色谱配硫化学发光检测器定量 |
| 锰系与铜锌系精细脱硫剂 | 羰基硫、二硫化碳等有机硫的精细脱除与保护催化剂前端 | 有机硫穿透硫容、形态硫分别定量、脱除精度 | 气相色谱法测定形态硫;固定床穿透评价 |
| 失活与再生脱硫剂 | 装置换剂时机判断、再生工艺效果验证与旧剂回用评估 | 残硫率、再生硫容恢复率、强度衰减率、化学组成复核 | 高频感应炉燃烧红外吸收法(参照GB/T 20123-2006);艾士卡重量法 |
检测项目
1. 穿透硫容:出口硫浓度达到约定穿透阈值时单位质量脱硫剂的累计脱硫量,氧化锌类典型控制值不低于质量分数10%,钙基高温剂可达20%以上
2. 饱和硫容:脱硫剂完全失活时的极限累计脱硫量,氧化锌类典型值质量分数20%至25%,浸渍改性活性炭基产品可达30%以上
3. 一次工作硫容利用率:一个装填运行段内有效硫容与饱和硫容之比,反映传质区长度与床层装填高度的匹配程度,典型值60%至90%
4. 再生循环硫容保持率:氧化铁系等可再生剂经5至10次再生循环后的硫容与首次硫容之比,工程上通常要求不低于80%
5. 硫容沿床层分布均匀性:分段取样测定各段残硫量,段间差值不超过平均值的正负15%视为装填与气流分布正常
6. 失活剂残硫率:换剂时床层残硫质量分数典型值12%至25%,用于核算实际脱硫量与运行经济性
检测范围
1. 氧化锌系:常温型与高温型氧化锌精脱硫剂,条状、球状与环状成型产品
2. 氧化铁系:常温氧化铁脱硫剂、铁基复合脱硫剂及可再生型产品
3. 钙基与铁酸钙系:高温煤气脱硫剂、白云石基与石灰基脱硫剂
4. 活性炭与分子筛基:浸渍改性活性炭脱硫剂、专用脱硫分子筛
5. 锰系与铜锌系:精脱有机硫剂、保护剂与复合床组剂
6. 失活与再生剂:装置卸出旧剂、再生剂及实验室循环评价样品
检测方法
1. HG/T 2512-2013 氧化锌脱硫剂:规定氧化锌脱硫剂的技术要求与硫容测定原则,是锌系精脱硫剂硫容评价的主要产品依据
2. GB/T 11060.1-2010 天然气 含硫化合物的测定 第1部分:用碘量法测定硫化氢含量:用于穿透点出口硫化氢浓度的化学滴定监测
3. GB/T 214-2008 煤中全硫的测定方法:其艾士卡试剂处理与硫酸钡沉淀称量原理可转移用于脱硫剂固相全硫的重量法测定
4. GB/T 20123-2006 钢铁及合金 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法:作为高频红外碳硫仪测定失活剂残硫的仪器方法参照
5. GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定:用于硫容测定数据的修约与指标判定
6. GB/T 27025.1-2019 检测和校准实验室能力的通用要求:硫容评价全过程的质量体系框架
检测设备
1. 固定床穿透评价装置:温度室温至500摄氏度,压力常压至4.0兆帕,配多路质量流量控制与在线取样口
2. 质量流量控制器:流量范围每分钟10至2000毫升,控制精度正负满量程的百分之一
3. 程序控温管式炉:室温至600摄氏度,控温精度正负1摄氏度,保障评价床层恒温区稳定
4. 气相色谱仪配硫化学发光检测器:形态硫分离定量,硫化物检出限达每立方米0.01毫克硫量级
5. 高频红外碳硫分析仪:硫质量分数范围0.001%至5%,用于失活剂与固体样品残硫快速测定
6. 碘量法吸收滴定单元:串联吸收瓶与自动滴定装置,配套大气采样器定量抽取出口气
7. X射线荧光光谱仪:固体样品硫含量快速筛查,筛查范围质量分数0.01%至100%
8. 电子分析天平:感量0.1毫克,用于装样称量与硫酸钡沉淀称量
9. 智能颗粒强度测定仪:侧压强度量程每颗0至300牛顿,配套磨损率测定转鼓
10. 电热鼓风干燥箱:室温至300摄氏度,用于样品干燥预处理与恒重