可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
酪醇化学试剂与定制合成品 实验室试剂、合成工艺开发与批次质量控制 含量、有关物质、熔点、水分、灼烧残渣 高效液相色谱外标法；GB/T 617-2006熔点测定
酪醇对照品与标准物质 含量定值、定量用工作对照品制备 纯度定值、结构确证、均匀性与稳定性考察 液相色谱-质谱联用确证；质量平衡法定值
橄榄来源多酚提取物 橄榄油副产物提取、橄榄叶提取物原料评价 酪醇与羟基酪醇含量、总多酚、特征酚类谱系 COI/T.20/Doc. No. 29/Rev.1-2017生物酚液相色谱法
化妆品功效原料 橄榄多酚类原料入厂核验与配方添加量核算 酪醇含量、有关物质、批次一致性 高效液相色谱二极管阵列检测器定量
发酵制品与酒类 红曲发酵制品、黄酒、葡萄酒与白酒组分研究 酪醇含量、特征酚类谱系、基体干扰评价 高效液相色谱法配合标准加入法定量
医药中间体 以酪醇为母核的合成中间体与衍生物质控 含量、残留溶剂、异构体与工艺杂质 顶空气相色谱法；GB/T 9722-2006通则
科研与未知样品 反应产物剖析、发酵液监测、未知酚类组分鉴定 定性鉴别、定量测定、分离纯度评价 液质联用定性；紫外分光光度法快速筛查

检测项目

1. 酪醇含量：高效液相色谱外标法测定，化学试剂级典型不低于99.0%，化妆品原料级典型不低于98.0%

2. 有关物质：梯度洗脱结合面积归一化法，单个杂质典型不高于0.10%，总杂质典型不高于0.50%

3. 熔点：毛细管法测定，酪醇纯品熔点范围90.0至92.0摄氏度，熔距不超过1.0摄氏度

4. 水分：卡尔费休库仑法测定，典型不高于0.5%，防止吸潮结块引起称量偏差

5. 灼烧残渣：硫酸盐灰化法测定，典型不高于0.10%，控制无机杂质水平

6. 残留溶剂：顶空气相色谱法测定，甲醇、乙醇与乙酸乙酯残留典型不高于0.5%

检测范围

1. 酪醇原料：对羟基苯乙醇分析纯、化学纯试剂及定制合成粗品

2. 对照品：含量定值用酪醇对照物质与工作标准品

3. 橄榄提取物：橄榄叶提取物、橄榄油副产物多酚浓缩物

4. 发酵与酒类样品：红曲发酵液、黄酒、葡萄酒及白酒

5. 化妆品原料：橄榄多酚功效原料与复配酚类体系

6. 合成中间体：酪醇衍生物、同系物反应产物与精制样品

检测方法

1. 中国药典四部通则0512 高效液相色谱法（酪醇含量测定与有关物质检查的色谱系统基础）

2. COI/T.20/Doc. No. 29/Rev.1-2017 橄榄油中生物酚高效液相色谱测定法（酪醇与羟基酪醇等酚类谱系定量）

3. GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法

4. GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔费休法）

5. GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法

6. GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则（残留溶剂分离测定）

检测设备

1. 高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器，波长范围190至800纳米，酪醇检测波长275纳米附近

2. 液相色谱-质谱联用仪：电喷雾离子源，质量数范围50至2000，用于酪醇结构确证与杂质识别

3. 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，顶空进样测定残留溶剂

4. 熔点仪：室温至300摄氏度，升温速率0.1至10摄氏度每分钟，分辨率0.1摄氏度

5. 卡尔费休水分测定仪：测量范围10微克至100毫克水

6. 紫外可见分光光度计：波长范围190至1100纳米，用于总酚快速筛查与波长核验

7. 分析天平：量程0至220克，可读性0.1毫克

8. 超声波清洗器：频率40千赫兹，用于样品溶解与提取前处理

9. 氮吹浓缩仪：气流0.1至1升每分钟，用于提取液浓缩定容

10. 真空干燥箱：室温至250摄氏度，用于样品干燥与恒重处理