可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 工业级四氯乙烷 | 三氯乙烯与四氯乙烯生产中间体、氯化反应溶剂、氯化工艺过程控制 | 纯度、异构体组成、水分、酸度、沸程、密度、折射率、蒸发残渣 | GB/T 9722-2006气相色谱法、GB/T 7534-2004沸程测定、GB/T 606-2003卡尔·费休法 |
| 试剂级四氯乙烷 | 实验室分析用重质溶剂、有机标准物质配制基体 | 含量、色度、水分、灼烧残渣、游离氯、铁含量 | GB/T 9722-2006、GB/T 9736-2008、化学试剂通用试验方法 |
| 环境水体样品 | 工业园区废水、地表水、地下水、饮用水中挥发性卤代烃监测 | 四氯乙烷残留浓度、氯仿、四氯化碳、三氯乙烯等卤代烃同步筛查 | HJ 639-2012吹扫捕集气相色谱质谱法、GB/T 5750.8-2023 |
| 土壤与沉积物 | 涉氯化工场地环境调查、污染场地风险评估送检样品 | 四氯乙烷含量、挥发性有机物组分定性定量 | HJ 605-2011吹扫捕集气相色谱质谱法 |
| 工作场所空气 | 氯化、蒸馏工艺车间空气、固定污染源废气排放监测 | 四氯乙烷时间加权平均浓度、短时接触浓度 | 固体吸附管采样结合气相色谱测定 |
检测项目
1. 四氯乙烷纯度：气相色谱面积归一化法测定，工业级典型要求不低于99.0%
2. 异构体组成：1,1,2,2-型与1,1,1,2-型异构体比例测定，色谱峰分离度不小于1.5
3. 水分：卡尔·费休法测定，工业级典型控制值不大于500mg/kg
4. 酸度：以HCl计的中和滴定法测定，典型控制值不大于0.005%
5. 沸程：101.325kpa下1,1,2,2-型馏出温度集中于146℃附近，馏程宽度反映产品均一性
6. 环境水体残留：吹扫捕集气相色谱质谱法测定，检出限可达亚微克每升级
检测范围
1. 工业级四氯乙烷：氯化反应中间体、三氯乙烯与四氯乙烯生产原料
2. 试剂级四氯乙烷：实验室用重质溶剂、标准物质配制基体
3. 环境水体：工业园区废水、地表水、地下水中的痕量四氯乙烷
4. 土壤与沉积物：涉氯化工场地调查与风险评估样品
5. 工作场所空气：涉氯工艺车间空气与固定污染源废气样本
检测方法
1. GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
2. GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
3. GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
4. GB/T 7534-2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定
5. HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱质谱法
6. HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱质谱法
7. GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物指标
检测设备
1. 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器与毛细管色谱柱，纯度测定检出能力达mg/kg级
2. 气相色谱质谱联用仪：EI电离源，全扫描与选择离子监测模式，兼具定性确证与定量能力
3. 吹扫捕集装置：与气相色谱质谱联用，富集水中痕量挥发性卤代烃
4. 卡尔·费休水分测定仪：容量法与电量法兼容，水量测定范围1微克至100毫克
5. 自动沸程测定仪：温度范围0至300℃，馏出体积自动记录
6. 振动管密度仪：测量范围0至3g/cm3，分辨率0.00001g/cm3
7. 阿贝折射仪：折射率范围1.3000至1.7000，读数精度±0.0002
8. 恒温水浴槽：控温精度±0.1℃，满足密度与折射率测定20℃恒温要求
9. 电子分析天平：可读0.1mg，称量范围0至220g