可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 氧化锌精脱硫剂 | 甲醇合成气、制氢装置、合成氨原料气深度脱硫,保护下游催化剂 | 穿透硫容、饱和硫容、脱硫精度(出口硫化氢)、氧化锌含量、侧压破碎强度、堆积密度、烧失重 | HG/T 2512-2013《氧化锌脱硫剂》;固定床穿透评价;X射线荧光定量氧化锌 |
| 活性炭精脱硫剂(含载碱改性型) | 天然气、变换气、尿素用二氧化碳气体常温精脱硫 | 工作硫容、硫化氢脱除精度、羰基硫与二硫化碳脱除率、比表面积、孔容、灰分、水分 | GB/T 7702系列煤质颗粒活性炭试验方法;动态穿透法;亚甲蓝分光光度法 |
| 铁氧化物常温脱硫剂 | 水煤气、焦炉煤气、沼气脱硫化氢 | 工作硫容、一次穿透曲线、三氧化二铁含量、强度、磨耗率、粒度分布 | 固定床评价装置;化学容量法测铁含量;转鼓磨耗测定 |
| 分子筛脱硫剂 | 液化石油气、液态烃脱硫醇,气体深度干燥联合精制 | 硫醇脱除率、静态水吸附容量、磨耗率、压碎强度、孔结构、平衡氯容量(特定型号) | GB/T 10504、GB/T 10505系列分子筛试验方法;库仑法测水吸附 |
| 有机硫水解催化剂(羰基硫转化型) | 合成气、合成氨原料气中羰基硫预处理,与氧化锌串联使用 | 羰基硫水解转化率、活性温度窗口、穿透硫容、强度、堆积密度 | 固定床微反评价;气相色谱火焰光度检测器测定进出口硫浓度 |
| 锰系及铁锰锌复合精脱硫剂 | 多组分硫形态共存气体的综合精脱硫,贵金属催化剂保护 | 总硫脱除率、分段硫容(硫化氢段与有机硫段)、选择性、活性组分比例、强度 | 紫外荧光法测总硫;等离子体发射光谱测组分;固定床分段评价 |
| 脱硫剂生产用原料粉体 | 脱硫剂生产企业来料验收与批次质量核对 | 粒度分布、比表面积、真密度与振实密度、主成分含量、灼烧减量 | GB/T 19587-2017多点法比表面积;GB/T 6524-2003沉降光透法粒度 |
检测项目
1. 穿透硫容:氧化锌精脱硫剂穿透硫容≥20%(质量分数),活性炭基常温型工作硫容≥15%
2. 脱硫精度:出口硫化氢≤0.1mg/m³,出口总硫≤0.2mg/m³,满足深度脱硫指标
3. 侧压破碎强度:条形样品≥50N/cm,球状样品点压≥40N/颗,磨耗率≤5%
4. 孔结构指标:活性炭基比表面积≥800m²/g、孔容≥0.35cm³/g;氧化锌型比表面积30-100m²/g
5. 活性组分含量:氧化锌≥85%、三氧化二铁≥50%、氧化锰≥15%,堆积密度0.6-1.2kg/L
检测范围
1. 氧化锌精脱硫剂:常温型、中温型,氧化锌含量85%-99%分级样品
2. 活性炭精脱硫剂:载碱型、载金属氧化物改性型,柱状与破碎炭两类
3. 铁系脱硫剂:常温氧化铁型、铁锰复合型,包括水汽变换工况样品
4. 分子筛脱硫剂:13X系、铜系载金属型,球状与条状成型样品
5. 有机硫转化类:羰基硫水解催化剂、加氢转化催化剂脱硫段样品
检测方法
1. HG/T 2512-2013 氧化锌脱硫剂化工行业标准,规定硫容、强度与组分的测定方法
2. GB/T 11060.1-2010 天然气 含硫化合物的测定 第1部分:用碘量法测定硫化氢含量
3. GB/T 19587-2017 固体催化剂和吸附剂 氮吸附法多点测定比表面积
4. GB/T 7702.20-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 孔容积的测定
5. GB/T 21650.2-2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第2部分:压汞法
检测设备
1. 固定床脱硫评价装置:评价温度室温-500℃,压力常压-5.0MPa,空速可调范围100-10000h⁻¹
2. 紫外荧光定硫仪:总硫检测下限0.1mg/kg,进样量自动控制
3. 气相色谱仪(配火焰光度检测器):硫化物形态分离测定,检出限达ppb级
4. 颗粒强度测定仪:侧压与点压两用,量程0-300N,示值误差±0.5%
5. 转鼓磨耗测定仪:转速可调,配标准转鼓与筛网组合
6. 比表面积及孔径分析仪:比表面积测试范围0.01-3000m²/g,孔径分析下限0.35nm
7. 激光粒度仪:测量范围0.02-2000μm,干湿法分散双模式
8. 卡尔费休水分测定仪:水分测定范围1μg-100mg,分辨率0.1μg
9. X射线荧光光谱仪:元素分析范围钠至铀,配合标准曲线定量活性组分
10. 振实密度与堆积密度测定仪:量筒容积100mL与250mL双规格,振动频率可调