可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法/参考 |
|---|---|---|---|
| 粗四氯化钛 | 沸腾氯化、熔盐氯化工序产出中间体，海绵钛与氯化法钛白生产中间控制 | TiCl4主含量、FeCl3与AlCl3高沸杂质、TiOCl2悬浮物、游离氯 | 蒸馏预分离后络合滴定、ICP-OES多元素测定 |
| 精制四氯化钛 | 精馏塔顶与侧线出料、除钒单元验收、氧化工序进料 | 沸程、色度、SiCl4/SnCl4/VOCl3挥发性杂质、V/Fe/Al/Sn金属杂质 | GB/T 616-2006沸点测定、GB/T 605-2006色度、气相色谱杂质谱 |
| 电子级高纯四氯化钛 | 半导体TiN与TiO2薄膜ALD/CVD前驱体、光学镀膜材料 | 单金属杂质、颗粒物、痕量羟基氯化物、色度 | ICP-MS痕量分析、洁净手套箱分装、GC-MS复核 |
| 催化剂级四氯化钛 | 聚烯烃Ziegler-Natta催化剂载钛原料与活化组分 | 纯度、Fe/Al/V/Si综合杂质、不挥发物、色度 | GB/T 9723-2007原子吸收、GB/T 3049-2006铁分光光度法 |
| 有机合成用四氯化钛 | Lewis酸催化酰化、环化、缩合等反应体系投料 | 含量、色度、铁含量、氯化氢挥发分 | GB/T 3051-2025氯化物测定、电位滴定 |
| 试剂级四氯化钛 | 实验室分析纯、化学纯规格核对与验收 | 含量、密度、沸点、灼烧残渣 | GB/T 4472-2011密度测定、GB/T 6682-2008分析用水 |
检测项目
1. 主含量：TiCl4质量分数≥99.9%，电子级≥99.99%
2. 沸程：101.325kPa下136.0-136.6℃，馏出体积分数≥98%
3. 色度：铂钴色号≤20号，电子级≤10号，黄度指示VOCl3富集
4. 金属杂质：Fe≤50mg/kg、Al≤30mg/kg、V≤20mg/kg，电子级单杂质≤0.01mg/kg
5. 挥发性氯化物杂质：SiCl4、SnCl4、VOCl3单项≤0.05%，总和≤0.1%
6. 不挥发物：≤0.05%，指示水解产物TiOCl2与高沸物夹带
检测范围
1. 氯化工序粗四氯化钛：沸腾床与熔盐氯化产出的中间体
2. 精制四氯化钛：精馏塔顶、侧线与除钒单元出料
3. 电子级高纯四氯化钛：4N-5N半导体镀膜前驱体
4. 催化剂级四氯化钛：聚烯烃催化剂载钛原料
5. 有机合成用四氯化钛：Lewis酸催化反应用剂
6. 试剂级四氯化钛：分析纯、化学纯规格核对
检测方法
1. GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
2. GB/T 616-2006 化学试剂 沸点测定通用方法
3. GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
4. GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
5. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则
6. GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
7. GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
8. GB/T 3051-2025 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法
检测设备
1. 气相色谱仪（TCD）：柱箱温控±0.1℃，分离SiCl4、SnCl4、VOCl3与TiCl4
2. 电感耦合等离子体发射光谱仪：多元素同步，检出限0.01mg/kg级
3. 电感耦合等离子体质谱仪：电子级单杂质检出限低至μg/kg以下
4. 自动沸点馏程测定仪：温度分辨率0.1℃，大气压自动修正
5. U型振荡管密度计：量程0-3g/cm³，精度0.00001g/cm³
6. 紫外可见分光光度计：波长190-1100nm，铁显色510nm比色
7. 电位滴定仪：滴定分辨率0.1μL，惰性介质络合滴定
8. 铂钴色度比色计：黑曾单位0-500号
9. 惰性气氛手套箱：水氧含量小于1ppm
10. 离子色谱仪：阴离子检出限0.01mg/L