可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
农药原液与稀释液残留 误服事件现场剩余药液、喷雾器残液的成分确认与浓度复核 有效成分定性鉴定、含量定量、不明混配组分剖析、剂型判定 GC-MS全扫描定性;LC-MS/MS定量;分离条件参照GB/T 9722-2023《化学试剂 气相色谱法通则》
农药包装与标签残片 药名模糊、标签脱落或分装容器无法追溯农药种类 表面残留农药成分鉴定、助剂与溶剂组分分析、原药浓度估算 擦拭取样-GC-MS鉴定;质谱定性依据GB/T 6041-2020《质谱分析方法通则》
呕吐物与洗胃液 误服后首份生物相关样品中农药原体的快速筛查 农药原体定性、半定量估算、代谢物初步筛查 乙酸乙酯液液萃取-GC-MS测定;LC-MS/MS多反应监测确证
血液样品 评估体内农药暴露种类与负荷水平的数据采集 有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯原体定量,代谢物测定 蛋白沉淀-固相萃取-LC-MS/MS;参照GB/T 16631-2008《液相色谱分析法通则》
尿液样品 农药代谢物监测与留存时间窗评估 对硝基酚、三氯乙醇、3-苯氧基苯甲酸等特征代谢物定量 酶解-固相萃取-LC-MS/MS测定
可疑饮水、汤汁与食品 餐饮加工或存放环节意外混入农药的成分确认 农药种类鉴定、污染浓度定量、痕量筛查 QuEChERS提取-GC-MS/MS与LC-MS/MS双通道筛查
现场环境样品 误服事件现场擦拭样、土壤与水样的农药污染范围确认 农药残留鉴定、分布浓度定量、降解趋势跟踪 丙酮-正己烷超声提取-GC-MS测定

检测项目

1. 有机磷农药筛查定量:敌敌畏、甲胺磷、乐果、氧乐果、敌百虫、毒死蜱等30余种组分,血尿样品检出限0.01-0.1微克每毫升

2. 拟除虫菊酯类定量:氯氰菊酯、溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯等,检出限0.005-0.05毫克每升

3. 百草枯与敌草快定量:定量范围0.02-10毫克每升,紫外可见分光光度法与LC-MS/MS双路验证

4. 氨基甲酸酯类杀虫剂:克百威、灭多威、异丙威、抗蚜威等,检出限0.01毫克每升级

5. 杀鼠剂筛查:敌鼠钠盐、溴敌隆、大隆、杀鼠灵等茚满二酮类与香豆素类组分,检出限0.05毫克每升级

6. 未知农药组分剖析:GC-MS电子轰击全扫描非靶向筛查,质谱库匹配度不低于80%,混配制剂逐一组分确认

检测范围

1. 有机磷类:敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧乐果、敌百虫、毒死蜱等

2. 拟除虫菊酯类:氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯等

3. 除草剂类:百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、2,4-滴丁酯等

4. 氨基甲酸酯类:克百威、灭多威、异丙威、仲丁威、抗蚜威等

5. 杀鼠剂类:敌鼠钠盐、溴敌隆、大隆、杀鼠灵等

6. 混配与不明农药制剂:乳油、可湿性粉剂、水剂、悬浮剂、颗粒剂等剂型

检测方法

1. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则(农药组分气相色谱分离测定的通用依据)

2. GB/T 6041-2020 质谱分析方法通则(GC-MS定性鉴定与质谱库比对依据)

3. GB/T 16631-2008 液相色谱分析法通则(HPLC与LC-MS/MS定量分析的通用依据)

4. GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定(检测结果数据修约与判定依据)

5. GB/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求(实验室质量控制与管理体系依据)

检测设备

1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI电离源,质量范围1.6-1050 u,全扫描与选择离子监测模式

2. 三重四极杆液质联用仪(LC-MS/MS):多反应监测模式,定量下限达皮克级

3. 高效液相色谱仪(HPLC-DAD):波长范围190-800纳米,二元梯度洗脱系统

4. 气相色谱仪(GC-FPD/NPD):火焰光度与氮磷双检测器,对磷的响应达皮克级每秒

5. 紫外可见分光光度计:波长范围190-1100纳米,用于百草枯还原显色比色测定

6. 离子色谱仪:电导检测器,适用于草甘膦、草铵膦等强极性除草剂分离测定

7. 高速冷冻离心机:最高转速15000转每分钟,温控范围-10至40摄氏度

8. 氮吹浓缩仪:温控范围室温至120摄氏度,氮气流速多档可调

9. 固相萃取仪:兼容C18、HLB及混合型阳离子交换柱,多通道并行净化