利培酮检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），检测波长238nm。

2.有关物质分析：定量限≤0.05%，检测杂质A/B/C/D/E的单杂≤0.15%、总杂≤0.5%。

3.溶出度测试：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥80%。

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm、二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）。

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10^2CFU/g。

检测范围

1.口服固体制剂：片剂（1mg/2mg/3mg规格）、口腔崩解片

2.原料药及中间体：利培酮粗品、精制品、合成副产物

3.生物样本：血浆/血清中利培酮及活性代谢物9-羟基利培酮

4.环境样本：制药废水中的药物残留物

5.食品接触材料：包装材料迁移试验中的痕量检测

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于系统适用性试验及方法验证

2.ChP2020二部通则0512：高效液相色谱法测定有关物质

3.ISO17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》

4.GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》

5.ASTME2941-21《药品中杂质测定的标准实施规程》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310-ISQ7000GC-MS联用仪：EI源（70eV），质量范围m/z10-1050amu

3.SOTAXAT7Smart溶出度仪：8杯位设计，温度控制精度±0.1℃

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量范围0.001mg-220g，重复性≤0.015mg

5.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm@25℃

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长准确度±0.1nm

7.SartoriusMB360水分测定仪：卤素灯加热（200W），分辨率0.001%

8.BiotekSynergyH1酶标仪：四光栅单色器（200-999nm），温控范围4℃-65℃