甲氧基聚乙二醇羧基检测

检测项目

1.分子量及分布：采用GPC法测定数均分子量（Mn）5,000-20,000Da，分散度（PDI）≤1.15

2.羧基含量：酸碱滴定法测定活性羧基含量0.1-5.0mmol/g

3.甲氧基取代度：通过¹H-NMR计算取代度≥95%

4.游离聚乙二醇残留：HPLC法检测残留量≤0.5%

5.水分含量：卡尔费休法测定含水量≤0.3%

6.金属离子残留：ICP-MS检测Na⁺、K⁺总量≤50ppm

检测范围

1.不同分子量的mPEG-COOH（2kDa-40kDa）衍生物

2.单甲氧基/双甲氧基取代的聚乙二醇羧酸酯

3.医药载体用功能化mPEG-COOH材料

4.纳米粒子表面修饰用羧基化PEG试剂

5.生物偶联反应中的活化酯中间体

检测方法

1.ASTMD6579：凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布

2.ISO16531:2013：核磁共振波谱法定量分析取代度

3.GB/T21863-2008：凝胶渗透色谱仪校准规范

4.GB/T6283-2008：卡尔费休法测定微量水分

5.ASTME386-19：核磁共振波谱数据报告标准

6.ISO11885:2007：电感耦合等离子体发射光谱法测定金属元素

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备RID检测器，用于游离PEG定量分析

2.WatersBreezeGPC仪：配置TSKgelSuperMultiporeHZ-M色谱柱，测量分子量分布

3.BrukerAVANCEIIIHD600MHzNMR谱仪：采用TopSpin软件进行取代度计算

4.Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级金属离子分析

6.MalvernZetasizerNanoZSP：动态光散射法测定流体力学直径

7.MettlerToledoT50自动电位滴定仪：羧基含量终点判定精度0.01mL

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm的纯度扫描