丙吡胺检测

检测项目

1.纯度测定：采用高效液相色谱法（HPLC）分析主成分含量，定量限（LOQ）≤0.05%，检出限（LOD）≤0.1%

2.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇、乙醇等有机溶剂残留量，符合ICHQ3C限值要求

3.重金属含量：ICP-MS法测定铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）等元素，限量≤10ppm

4.水分含量：卡尔费休滴定法测定游离水含量，控制范围≤0.5%（w/w）

5.微生物限度：薄膜过滤法测定需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：包括丙吡胺游离碱及其磷酸盐形态的化学表征

2.口服固体制剂：片剂/胶囊的溶出度与含量均匀度测试

3.注射用无菌制剂：pH值、可见异物及细菌内毒素检测

4.中间体合成物：合成过程中间产物的杂质谱分析

5.药用辅料：硬脂酸镁等辅料的相容性研究

检测方法

1.HPLC法：GB/T15337-2008《化学试剂高效液相色谱法通则》

2.GC-FID法：ASTMD8144-18《气相色谱火焰离子化检测器标准指南》

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016《水质-电感耦合等离子体质谱应用》

4.卡尔费休滴定：GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定》

5.微生物检验：中国药典2020版四部通则1105/1106

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ThermoScientificTRACE1310GC：配置FID和HS顶空进样器

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：质量数范围3-270amu

4.MettlerToledoXPR205水分测定仪：分辨率0.1μg

5.SartoriusMD8微生物采样器：空气流量50L/min5%

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持动态滴定模式

9.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均一性0.5℃@37℃

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃