邻溴碘苯检测

检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量≥99.5%，流动相为甲醇-水（85:15），流速1.0mL/min

2.熔点测定：标准值范围45-47℃，使用数字熔点仪测量精度0.3℃

3.溴/碘含量：元素分析法测定Br含量34.5-35.5%，I含量44.0-45.0%

4.有机杂质：GC-MS检测挥发性杂质总量≤0.3%，单杂≤0.1%

5.水分含量：卡尔费休法测定含水量≤200ppm

检测范围

1.有机合成中间体：用于制备液晶材料、医药分子的溴代反应物

2.医药原料药：抗肿瘤药物合成中的定向取代试剂

3.农药中间体：含卤素杀虫剂的关键合成前体

4.电子材料：OLED发光层掺杂材料的合成原料

5.高分子材料：功能化聚苯乙烯的改性单体

检测方法

GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》规范溶液配制

ASTME928-19《通过差示扫描量热法测定熔点的标准试验方法》

ISO6974-1:2012《天然气-气相色谱法测定组成》改进用于杂质分析

GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》

USP<621>色谱法通则指导HPLC系统适应性验证

检测设备

1.Agilent7890B气相色谱仪：配备FID检测器，用于挥发性杂质分析

2.WatersAlliancee2695高效液相色谱仪：C18色谱柱分离主成分

3.PerkinElmer2400SeriesII元素分析仪：CHNS/O模式测定卤素含量

4.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：熔点测定精度0.1℃

5.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

6.ShimadzuGCMS-QP2020NX气质联用仪：NIST数据库匹配未知杂质

7.BrukerAVANCEIII400MHz核磁共振仪：1H/13C谱结构确证

8.ThermoiCAPRQICP-MS：痕量金属杂质检测限达ppb级

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料粒径分布控制

10.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg