检测项目

1.纯度测定:采用HPLC法(≥99.5%),流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0mL/min

2.熔点测定:毛细管法(252-254℃),升温速率1℃/min

3.碘含量分析:氧瓶燃烧-离子色谱法(理论值36.3%-37.1%)

4.杂质检测:TLC法(单杂≤0.1%,总杂≤0.5%),展开剂为乙酸乙酯-石油醚(1:3)

5.结构表征:FT-IR光谱(特征峰:1685cm⁻羧酸C=O伸缩振动、675cm⁻C-I伸缩振动)

检测范围

1.医药中间体:抗甲状腺药物合成原料

2.有机合成材料:液晶材料前驱体

3.化学试剂:分析纯及以上等级产品

4.农药原料:除草剂活性成分合成体

5.工业催化剂:高分子聚合反应助剂

检测方法

GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》用于酸碱滴定法测定羧酸含量

ISO17025:2017《检测和校准实验室能力的通用要求》规范杂质分析流程

ASTME928-19《通过差示扫描量热法测定熔点和熔融焓的标准试验方法》

GB/T9721-2006《化学试剂分子吸收分光光度法通则》指导紫外光谱分析

JPXVII(日本药局方)规定碘代芳烃类化合物的鉴别试验方法

检测设备

Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm),用于纯度及杂质定量分析

METTLERTOLEDODSC3差示扫描量热仪:温度精度0.1℃,测定熔程及热稳定性

ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:波长分辨率0.1nm,进行特征吸收峰验证

PerkinElmerSpectrumTwoFT-IR光谱仪:波数范围4000-400cm⁻,ATR附件直接测试固体样品

ThermoScientificiCAPRQICP-MS:检出限0.1ppb,用于重金属残留检测

METROHM930CompactICFlex离子色谱仪:配备电导检测器(RSD<0.5%),测定无机阴离子含量

SartoriusCPA225D电子天平:最大称量220g(可读性0.01mg),精确称量标准品

BUCHIB-545熔点仪:温度梯度0.3℃,可视化熔融过程观察

CEMDiscoverSP-D微波合成仪:功率1200W(15W),用于样品前处理消解