丙硫异烟胺检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定有效成分含量（范围98.5%-101.5%）

2. 杂质分析：检测游离硫化物（限值≤0.1%）、硝基衍生物（≤0.2%）

3. 熔点测定：标准值171-174℃（差示扫描量热法）

4. 溶解性测试：水溶液中溶解度≥2.5mg/mL（25℃±0.5℃）

5. 稳定性评估：加速试验（40℃/75%RH条件下6个月降解率≤5%）

检测范围

1. 原料药：化学合成中间体及成品原料的质量控制

2. 片剂制剂：崩解时限与溶出度一致性验证

3. 注射用冻干粉：无菌检查与热原物质筛查

4. 合成中间体：反应副产物残留量监控

5. 环境样本：生产废水中的痕量残留物检测（LOD 0.01ppm）

检测方法

1. HPLC法：GB/T 20742-2006《药品中丙硫异烟胺的测定》

2. 紫外分光光度法：GB/T 15337-2008原料药纯度分析

3. GC-MS法：ISO 17294-2:2016痕量杂质鉴定

4. 滴定分析法：ASTM E291-18酸碱度测定

5. ICP-OES法：GB/T 33047-2016重金属残留检测

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）

2. PerkinElmer Lambda 365紫外分光光度计：扫描范围190-900nm

3. Shimadzu GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪：EI离子源模式

4. Mettler Toledo T90自动电位滴定仪：精度±0.002mL

5. Thermo Scientific iCAP PRO ICP-OES光谱仪：轴向观测模式

6. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪：电导检测器

7. Netzsch DSC 214 Polyma差示扫描量热仪：温度精度±0.1℃

8. Sartorius CPA225D分析天平：量程220g/精度0.01mg

9. Agilent Cary 630 FTIR傅里叶红外光谱仪：ATR附件配置

10. Labconco FreeZone冻干机：冷阱温度-84℃