检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥99.5%,流动相为乙腈-水(70:30),流速1.0mL/min
2.熔点测定:毛细管法测定熔程范围145-148℃,升温速率2℃/min
3.水分含量:卡尔费休法测定水分≤0.2%(w/w),电解电流200mA
4.残留溶剂:GC-MS法检测甲苯残留≤50ppm,DB-5MS色谱柱(30m0.25mm0.25μm)
5.结构表征:FT-IR光谱分析特征峰(C=N键1590cm⁻,S=O键1160cm⁻)
检测范围
1.医药中间体:用于抗病毒药物合成的原料批次检验
2.有机合成催化剂:金属配位反应体系中的配体质量监控
3.高分子材料添加剂:聚酯树脂改性剂的功能基团验证
4.农药中间体:除草剂合成前驱体的杂质谱分析
5.实验室试剂:标准物质定值及稳定性研究
检测方法
1.GB/T9722-2023《化学试剂气相色谱法通则》用于溶剂残留分析
2.ASTME928-19《通过差示扫描量热法测定熔点和熔融焓的标准试验方法》
3.ISO760-2020《水的测定—卡尔费休法(通用方法)》
4.GB/T30433-2021《液相色谱仪测试用标准色谱柱》规范HPLC系统适用性
5.GB/T6040-2019《红外光谱分析方法通则》指导结构确证实验
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(波长范围190-950nm)
2.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱-质谱联用仪:EI离子源(70eV),质量范围m/z10-1000
3.BchiM-565全自动熔点仪:温度精度0.1℃,视频记录功能
4.Metrohm899Coulometer库仑法水分测定仪:分辨率0.1μgH₂O
5.ThermoScientificNicoletiS20FT-IR光谱仪:光谱范围7800-350cm⁻,DTGS检测器
6.MettlerToledoXPR6U超微量天平:量程6g,读数精度0.001mg
7.MerckMilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统:电阻率18.2MΩcm@25℃
8.LabconcoCentriVap真空离心浓缩仪:温度控制范围-50℃至60℃
9.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计:带宽0.5-5nm可调
10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm