氢溴酸西酞普兰检测

检测项目

1. 含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2. 有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及已知杂质（如去甲基西酞普兰）

3. 残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

4. 水分测定：卡尔费休法控制水分含量≤0.5%

5. 重金属：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤2ppm）

检测范围

1. 原料药：氢溴酸西酞普兰化学原料药（C20H22BrFN2O·HBr）

2. 片剂：10mg/20mg规格薄膜衣片

3. 胶囊：缓释胶囊制剂

4. 口服溶液：1mg/mL糖浆剂型

5. 注射用粉末：冻干粉针剂

检测方法

1. HPLC法：参照USP-NF〈621〉色谱系统适用性试验及ChP2020通则0512

2. GC法：ASTM E2941-14测定挥发性有机化合物

3. ICP-MS法：ISO 17294-2:2016重金属痕量分析

4. 紫外分光光度法：GB/T 9721-2006定量分析

5. 滴定法：GB/T 606-2003卡尔费休水分测定

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2. Thermo Scientific ISQ 7000气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

3. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分测定仪

4. PerkinElmer NexION 350D电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

5. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计

6. Mettler Toledo XPR205DR微量天平（精度0.01mg）

7. Sartorius PB-10 pH计（分辨率0.01pH）

8. Waters ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱系统

9. Malvern Mastersizer 3000激光粒度分析仪

10. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪