甘鹅脱氧胆酸检测

检测项目

1. 纯度测定：HPLC法测定主成分含量≥98.5%，相对保留时间偏差≤±2%

2. 水分含量：卡尔费休法测定≤0.5%（w/w），符合ICH Q3C指导原则

3. 重金属残留：ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm、砷≤2ppm

4. 微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，霉菌酵母菌≤50 CFU/g

5. 残留溶剂：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm

检测范围

1. 原料药：合成或提取的甘鹅脱氧胆酸原粉

2. 中间体：合成过程中的羟基化中间产物

3. 口服固体制剂：片剂/胶囊的活性成分含量测定

4. 注射剂：无菌检查与热原物质检测

5. 药用辅料：包衣材料相容性测试样本

检测方法

1. 色谱分析：GB/T 29249-2012《药用辅料高效液相色谱法通则》

2. 光谱鉴定：USP<761>红外光谱鉴别法

3. 元素分析：ISO 17034:2016标准物质定值规范

4. 微生物检验：中国药典2020版四部通则1105/1106

5. 稳定性测试：ICH Q1A(R2)加速试验条件（40℃±2℃/75%RH±5%）

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAX SB-C18（4.6×250mm,5μm）

2. Mettler Toledo V30卡尔费休水分仪：库仑法模式（分辨率0.1μg H2O）

3. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：动态反应池技术（检出限≤0.1ppb）

4. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器（柱温箱-40℃~450℃）

5. Thermo Scientific Nicolet iS20 FT-IR：DTGS检测器（波数范围7800-350cm⁻¹）

6. Sartorius Microsart® ATF微生物过滤系统：0.22μm除菌级滤膜

7. Memmert HPP750恒温恒湿箱：温度控制精度±0.3℃，湿度波动度±1%RH

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（干湿法分散）

9. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV（符合GLP规范）

10. Eppendorf BioSpectrometer荧光分光光度计：波长范围190-1000nm（带温控模块）