检测项目
1.总磷酸核糖浓度:采用紫外分光法测定190-210nm特征吸收峰,线性范围0.1-50μg/mL
2.α/β异构体比例:通过HPLC-CAD联用技术分离测定,色谱柱保留时间差≥1.5min
3.有机杂质残留:GC-MS检测乙酸乙酯(≤0.5%)、丙酮(≤0.2%)等溶剂残留
4.无机离子含量:ICP-OES测定钠(≤50ppm)、钾(≤30ppm)、镁(≤20ppm)
5.热稳定性指标:TGA分析失重率(105℃恒温≤1.5%,200℃分解起始温度≥180℃)
检测范围
1.生物药品:疫苗佐剂、核酸类药物中间体
2.食品添加剂:功能性甜味剂基料、营养强化剂
3.科研试剂:细胞培养基组分、酶反应底物
4.化工原料:表面活性剂前体、高分子聚合物单体
5.临床样本:尿液代谢产物筛查、遗传病诊断标志物
检测方法
1.HPLC法(GB/T22245-2008):C18色谱柱(4.6250mm,5μm),流动相0.05mol/LKH2PO4(pH4.5)-甲醇(95:5)
2.LC-MS/MS法(ISO20633:2015):ESI负离子模式,定量离子m/z229→97/79
3.酶联比色法(ASTME2469-16):核糖-5-磷酸异构酶催化反应体系,405nm监测NADPH生成量
4.核磁共振法(GB/T27812-2011):1HNMR(600MHz,D2O)δ4.80-5.20区域积分定量
5.离子色谱法(ISO21438-1:2007):DionexIonPacAS11-HC柱,KOH梯度洗脱程序
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm),支持USP<621>系统适用性验证
2.ThermoScientificQExactiveHF-X:高分辨质谱仪(240,000FWHM),配备HESI离子源
3.ShimadzuUV-2600i:双光束分光光度计,带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
4.Metrohm930CompactICFlex:双通道离子色谱系统,支持脉冲安培检测
5.BrukerAvanceIIIHD600MHz:超导核磁共振波谱仪,配备5mmBBO探头
6.MettlerToledoTGA/DSC3+:同步热分析仪(μg级称量精度),氮气/氧气切换模块
7.PerkinElmerNexION350D:三重四极杆ICP-MS(≥9数量级动态范围)
8.WatersACQUITYUPLCH-Class:超高效液相色谱系统(最大压力18,000psi)
9.JEOLJNM-ECZ600R:低温探头核磁共振仪(-150℃~+150℃温控)
10.MalvernZetasizerNanoZSP:动态光散射仪(0.3nm-10μm粒径检测)